1、中华人民共和国专业标准橡碗单宁除垢剂Z B B 72004-85V al ones一tannin scale一removing agent本标准适用于以橡碗拷胶为原料制成的单宁除垢剂。橡碗单宁除垢剂对碳酸盐水垢的除垢和防垢具有良好的较果，对以碳酸盐水垢为主的混合水垢也有一定的效果。橡碗单宁除垢剂主要适用于小型蒸汽锅炉及热水采暖系统，也适用于某些热交换器，还可用于炉外软水的补充处理。1技术要求1.1性状:橡碗单宁除垢剂为粉末状，易溶于热水，呈深褐色碱性溶液，并具有吸氧作用，可减少锅炉的氧腐蚀。1.2规格50型适用于pHG 7的给水，55型适用于PH 7的给水。1.8项目与指标橡碗单宁除垢剂应符合
2、下表要求:序号项目指标50型55型12345水分，%G单宁，%不溶物，%18.050.01.09.0-9.585.018.055.01.08.0-8.585.0注:除垢剂中的橡碗单宁不应经磺化处理。项目2、3的指标均按干基计算。2检验方法2.1取样及样品溶液的配制2.1.1取样:按GB 2615-81拷胶原料与产品的检验方法中第2.1-2.4条进行。2.1.2样品溶液的配制2.1.2.1仪器a.烧杯，50m1, 500m1;b.分析天平，最大负荷不小于200 g、分度值0.1 mg;c.容量瓶，1000m1;d.标准筛，No.20目筛。2.1.2.2 AF.III羊垅用501n1烧杯橡碗单宁除
3、垢剂样品，50型为5.3一6.5g, 55型为4.7一5.样,pow重量按每液含单宁2.6 10.lg计算)。然后将称取好的样品转入500ml下，徐徐加人90的燕馏水，使其完全溶解。另用少量沸蒸馏水将烧杯洗净，7g(准确至0. 0001g,烧杯中，在不断搅拌一并将溶液转人1000ml容量瓶中，再加90C惫馏水，使总量约为900 ml ,中华人民共和国林业部1888-11-08发布然后将容量瓶放置在冷水中冷却，不时摇动，待19.一10一:1实施ZB日7!004一.5溶液冷却到20士2时(如由于条件限制，不能达到规定温度，应在分析报告中表明)，用燕馏水稀释到刻度，摇匀。橡碗单宁除垢剂样品溶液应在配
4、制后lh以内进行分析，否则应重新配制。2.2标准溶液的配制与标定2.2.1仪器二烧杯，1000m1, 250m1, 150m1、loo ml,b.烘箱，温度能正常控制在126-128C范围内.c.锥形瓶，250m1,d.表面皿，直径90mm, 75mm,e.移液管，25m1,f.滴定管，酸式50ml。2.2.2试剂e.b.乙二胺四乙酸二钠EDTA (GB 1401-78)乙酸锌(HG 3一1098-77):分析纯，分析纯;c氨水(GB 631-77)，分析纯，d.抓化钱(GB 658-77):分析纯。e.盐酸经胺(HG 3-967-76):分析纯;f. 95%乙醇(GB 679-80):化学纯
5、，g.无砷金属锌(GB 2304-80):分析纯.h.丙酮(GB 686-78):分析纯。2.2.3工作溶液的配制a.氢氧化铁一撅化铁缓冲溶液(pH二10):称取27g撅化铁，加100m1蒸馏水溶解，加人175m1浓氨水，再加入蒸馏水稀释至500ml,摇匀，贮于试剂瓶中备用。b.铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸轻胺，分别在研钵中磨细，混合后溶于100m195%乙醇中，转人棕色滴瓶中备用。c. 1，5氨水:50ml浓氨水加250 ml燕馏水，均匀混合，转人试剂瓶中备用。d. 1，l盐酸:50ml盐酸和50ml兼馏水，均匀混合，转人试剂瓶中备用。e. 0.1 mol /L的EDTA标
6、准溶液的配制与标定。配制:在烧杯内称取389乙二胺四乙酸二钠(准确至0.18)，用约200ml热蒸馏水溶解后，稀释至1000 ml ,摇匀，转人试剂瓶中，以待标定。标定:用标准锌法。以锌粒为基准物，用1:1盐酸洗涤锌粒表面以除去氧化物，然后用燕馏水充分洗涤，直至完全洗去盐酸，再用丙酮漂洗23次，然后放人供箱，在110下烘5 mi n。称取此处理过的锌粒0. 81 - 0. 828(准确至。.00018)，放人looml烧杯中，加loml 1:1盐酸，加盖表面皿以防溢失。如反应缓慢可略加热，当反应激烈时停止加热。待锌粒完全溶解后，仔细洗涤烧杯和表面皿。将锌溶液定量移人250 ml容量瓶中，再加燕
7、馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取标准锌溶液25m于250 m I锥形瓶中，边摇动边滴人1: -1氨水至开始出现白色沉淀，加loml氢氧化按一抓化钱缓冲溶液，加20ml蒸馏水，加23滴铬黑T,摇匀后，用待标定的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色。EDTA标准溶液浓度按式(1)计算:G, x 0.165.38 x V,mol/L,x 1000。.。(1)式中:C,-EDTA标准溶液浓度，G。一一锌粒重量，9TV, -滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml,ZB B 72004-8565.38一一谁辛原子量。f. 0.05mol/LEDTA标准溶液的配制:将上述经过标定的0. lmol /
8、LEDTA标准溶液，用1倍的蒸馏水定量稀释。8. O.lmol/L乙酸锌标准溶液的配制与标定配制:称取22g乙酸锌(准确至0.1 g)，溶于800一900m蒸馏水，混浊时将溶液过滤，用蒸馏水稀释至1000m1,摇匀，以待标定。标定:用25m1移液管吸取待标定的乙酸锌标准溶液置于250 m I锥形瓶中，边摇动边滴人1:1氨水至开始出现白色沉淀，加loml氢氧化铁一抓化铁缓冲溶液，加20ml蒸馏水，加23滴铬黑r指示剂，摇匀后，用O.lmol/LEDTA标准溶液滴定，溶液由红色变为蓝色即为终点。乙酸锌标准溶液的浓度按式(2)计算:Mi xFI=-一25.“”“”二二“”:二二(2)式中:C,乙酸锌
9、标准溶液浓度，mol /L ;M,-滴定用EDTA标准溶液浓度，mol/ L，V,-滴定时消耗EDTA的体积，ml,2.a水分的测定2.8.1仪器a.温度计，290 C rb.移液管，50m1;c.称量瓶，70 x 35mmid.干燥器，内径210 m m，用硅胶和撅化钙做干燥剂.e.水浴锅。2.3.2测定手续在液温20士2下，用移液管吸取50ml橡碗单宁除垢剂样品溶液注人已恒重的称量瓶中，置水浴上将溶液燕发至干。然后将称最瓶放人恒温干燥箱，在126一128下，干澡30.40mi n后取出，放人干燥器内，冷却30mi no然后在分析天平上称量，再将称量瓶置于恒温干澡箱内，在126-128下烘1
10、5mi n,取出放人干燥器内，冷却30min，称重。重复操作，直到恒重为止(如重量增加，取最小值)。水分按式(3)计算:水分(%)二(巡招黔邀)、100”3，式中:W,-橡碗单宁除垢剂样品重量，自W 2-50 ml橡碗单宁除垢剂分析溶液的蒸发残渣重量，9.2.单宁含量的测定2.4.1仪器a.移液管，25ml, 10m1,b.烧杯，150m);c.漏斗，直径75mmsd.滴定管，酸式25m1，e.量筒，50ml。2.4.之测定手续用移液管吸取25m1橡碗单宁除垢剂样品溶液放入150 ml烧杯中，加4滴1:1盐酸.加热微沸约1 min，不断搅拌，以驱除二氧化碳，随即再加15m11:5氨水，再用移液
11、管准确加loml, 0.1mol/L乙酸标准溶液，置35士2水浴中保温20mi n，不断搅拌，然后转人漏斗中过滤，每次用15m1ZB B 7200!-85蒸馏水共3次洗涤烧杯，转人漏斗过滤，滤液一并收集于锥形瓶中。再加人5 ml氢氧化铁一氯化铁缓冲溶液及4滴铬黑T指示剂，用0.05mol/LEDTA标准溶液滴定，溶液由红色变为蓝色，即为终点。单宁含量按式(4)计算:单宁(%)(M,V,一M2V2) x0.15570.025 x W,x 100(4)式中:M,乙酸锌标准溶液浓度，mol/L;V,-所加乙酸锌标准溶液的体积，ml;M2 EDTA标准溶液浓度，mol / L;V 2-滴定时耗用的ED
12、TA标准溶液的体积，ml,0.1557乙酸锌与单宁的换算系数，W:一.橡碗单宁除垢剂样品的绝干重量，So2.5不溶物的测定2.5.1仪器a.滤纸，中速定性:b.水浴锅;c.量筒，100 ml。2.8.2测定手续将直径15cm的中速定性滤纸，折成32折放在漏斗内，用量筒取75ml经过充分摇匀的橡碗单宁除垢剂样品溶液注人漏斗，将滤液收集于洁净干澡的锥形瓶内，吸取50ml滤液注人已恒重的称量瓶中，置水浴上蒸发至干。按照水分的测定方法进行干燥和称重。不溶物含量按式(5)计算:式中:2.52不溶物(%)W,-橡碗单宁除垢剂样品的绝干重量，二fW-W2x20 ,x;。.“.一(5)、”尸1g;W2一一30
13、m1橡碗单宁除垢剂滤液蒸发后的残渣重量，r_.pH的测定.。b.2.6.2仪器pH计，25型或Vim,型，烧杯，100m1.测定手续将80m1橡碗单宁除垢剂样品溶液，置于100ml烧杯中，用pH计测定pH,2.7粒度的测定2.7.1仪器a.架盘天平，最大负荷大于5008、分度值0.5 gob.标准筛，No . 20目筛。2.7.2测定手续 用架盘天平称取橡碗单宁除垢剂样品0.5kg，用20目标准筛充分摇动过筛，将能通过筛网的橡碗单宁除垢剂样品称重。粒度按式(6)计算:，.、G2.。*_t。、权l;# l，二一二二，入1uu，-，-，-一、。， Jl式中:G2能通过20目筛网的橡碗单宁除垢剂样品
14、重量，9;Gi-橡碗单宁除垢剂样品重量，Bo2.8检验方法的精密度ZB B 72004-882.8.1全部分析结果应采用平行测定的算术平均值，在平行测定中两份干渣重量差应在2 mg内，滴定容积差应在0. 08m1内。2.8.2同一分析人员对同一样品分析的数据，单宁含量相对误差应不大于4。例如单宁含量为50%时，其绝对误差应不大于2%。不同分析人员分析同一样品时，单宁相对误差应不大于5%。例如单宁含最为50%时其绝对误差应不大于2.5%02.8.8分析结果应保留小数一位数字，数字修约规则按四舍六人五考虑，同GB 2615-81中的规定。3验收规格8.1出厂的每批产品应附有化验单及检验员代号合格证
15、，并注明产品符合本标准规定。3.2在规定的指标中，若两项主要指标(单宁、不溶物)中有一项不合格，由供需双方协商处理;若两项都不合格，产品按副品处理。3.3供需双方如对分析化验结果有争议，可通过协商委托双方信任的第三方进行仲裁分析，费用由责任一方负担。3.4橡碗单宁除垢剂按公斤计。4包装、标志、贮存、运抽4.1包装:为防止潮湿，橡碗单宁除垢剂应使用两层包装袋，内层必须用牢固的塑料袋，外层可用编织带或纸箱包装。为了便于使用，可分1, 2, 5, 10, 20kg包装，并附有使用说明书。4.2标志:橡碗单宁除垢剂包装袋上应清晰注明下列各项:产品名称、规格、净重(kg)、生产厂名或商标、生产日期、防潮防雨标志。4.84.4贮存:产品应贮存在干燥通风处，严禁受潮、受热。运输:产品应装在铁路棚车或有帘篷、带盖的交通工具内。在运抽过程中，严防淋雨受潮。附加说明:本标准由林业部林产工业公司提出，由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口。本标准由南京林业大学负责起草。本标准主要起草人马自超、黄剑胜。
