1、中华人民共和国专业标准蛇纹石矿石分析方法ZB D 51004-46Analytical methods for serpentine ores本标准适用于蛇纹石矿石中硅、钙、镁，铝、镍、铁、吸附水含盘及烧失且的测定。1蛇纹石矿石硅含t的测定(高氯酸脱水重量法)木方法参照采用ISO 5890-1961锰矿石和精矿硅含量的测定一重最法。，1方法提要试样用盐酸分解，残渣用碳酸钠熔融后，以原溶液浸出，加高抓酸燕发冒烟，使硅酸脱水，过滤，灼烧，称重，加氢报酸除硅，由氢报酸处理前后的重量差，计算二氧化硅的含f,1.2试剂1.2.1无*w酸钠(GB 639-77).1.2.2盐酸(GB 622-77):PI
2、.198Jm1(I+I)，1.2.3盐酸(5+95);1.2.4高抓酸(GB 623-77):70%11.2.5硫酸(GB 625-77):P1.848/ml;1.2.6氢氟酸(GB 620-77), 40%et.3试样试样通过1O6mm筛孔于105-1101r烘至恒重，置于干澡器中。1.4分析步旅1.4.1称取0.58试样(称准至0.00028)，置于250 m I烧杯中。1.4.2加少最水润湿试样，盖上表面皿，级级加人30m 1盐酸(1.2.幻，置于电热板上，加热至微沸，用少量水冲洗表面皿，用中速定色沁纸过沁，用热水洗涤烧杯及残渣各3V4次。将撼液和洗液转人原烧杯中保存。1.4.3将残渣和
3、滤纸转人铂增锅中，吁细干澡，灰化，置于马弗沪内，于850灼烧30min，取出冷却。1.4.4加人39无水碳酸钠(1.2.1)，混匀，班盖1无水碳酸钱盖上增润盖，置于马弗炉内于，50熔融30m i n,取出，冷却，将增坍放人原烧杯中低温加热浸取，用水洗出姗锅及盖，加20m 1高抓酸(1.2.4)1.4.5盖上表面皿(留一条缝)，置于电热板上，加热至冒高抓酸浓厚白烟15min,取下冷却(由于高抓酸用最较大，注愈通风安全)。1.4.9加5m 1盐酸(1. 2.2), 50m I热水，用少t水冲洗表面皿，搅拌使盐类溶解，用中速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璐棒擦净烧杯壁上的沉淀，合并到毖纸上，用热盐酸(
4、1.2.3)洗涤沉淀5-6次，再用温水洗切次以上，保留撼液及洗液。注必须洗净高扳酸，以防干澡，灰化时崩派。1.4.1重复操作。于滤液及洗液(1.4.6)中加入lom I高抓酸(1. x. 4),以下按分析步骤(1.4.5)-(1.4.6)1.4合将两次所得沉淀里于原铂增坍中，仔细干澡、灰化后，置于马弗炉内于1000C灼烧30m i n,中华人民共和国化学工业部拍肠一住一劝发布1987一09一01实流ZB D 51004-86取出，置于+燥器中冷却至室温，称重，重复灼烧至恒重。1.4二用少量水润温沉淀，加3.5滴硫酸(1.2.5) , lom1氢氮酸(1.2.6)，加热蒸发冒尽白烟后.将增竭置于
5、马弗炉内于1000C灼烧30m i n，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重，重复灼烧至恒重。按整个分析步骤进行空白试验。1.5分析结果计算二氧化硅(SiO2)含量(X1)以质量百分数(%)(ml一脚2)一表示，按式(用，一m)二二，目，一勺爪(1)计算:100，.(1)式中:加一-菌氟酸处理前沉淀与铂柑飒的重量，9，沉:一苞氟酸处理后沉淀与铂增坍的重最，9;7113-嗯氟酸处理前试剂空白与铂增锅的重量，6，构一份玄报酸处理后试剂空白与铂增坍的重最，9;1.6M-械样重炭，8。容许差本方法平行测定结果的二氧化硅容许差值在。55%(绝对值)以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。2蛇纹石矿石
6、硅含且的侧定(报硅酸钾容量法)空，1方法提要试样用氢氧化钠熔融，水浸取酸化，在硝酸溶液中加撅化钾与报化钾，使硅酸以粗硅酸钾形式沉淀，经过滤洗涤，除去游离酸，将报硅酸钾沉淀里于沸水中水解，用澳百里香酚蓝一酚红作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定所析出的氢奴酸.2.之试剂2.2.1氢氧化钠(GB 629-81)。2.2.2硝酸钾(GB 647-77)。2.2.3盐酸(GB 622-77):P1.199/ml,2.2.4硝酸(GB 626-78):v1. 409/ m 1。2.2.5无水乙醇(GB 678-78):96%02.2.6苯二甲酸氢钾(GB 1257-77)。2.2.1酚酞(HGB 3039-
7、59):0.5%.2.2.8抓化钾(GB 646-77)。2.2.9氛化钾:25%,2.2.10粼化钾(GB 1271-77)。2.2.11氟化钾:20。称取408奴化钾(2.2.10) (KF- HiO)置于塑料杯中，加入150m1水和50M 1硝酸(2.2.4)，加抓化钾(2.2.8)至饱和，放置30m i n，用快速滤纸过薄，泌液于塑料瓶中保存备用。2.2.12硝酸钾一氟化钾洗液:称取58硝酸钾(2.2.2)128奴化钾(2.2.10)，置于塑料烧杯中，加人loom I水至溶解(加几滴甲基红指示剂，用5纬氢氧化钠和1N盐酸调至黄色)。2.2.18抓化钾乙醉洗液:A取50m 1乙醉(2.2
8、.5)，加50m 1水，加人氛化钾(2.2.8)至饱和(加几滴甲基红指示剂用。.1N氢氧化钠和0. IN盐酸调至黄色)。2.2.14甲基红:0.5%。称取0.58甲基红，溶于20m I乙醉(2.2.5)，用水稀释至loom I。2.2.15澳百里香酚蓝一酚红指示剂:称取0.098澳百里香酚蓝和0.118酚红，溶于20m 1乙醇(2.2.5)和20m.水，用。.1N氢氧化钠调至鲜明紫色，用水稀释至l00rnl(可使用一个月)。ZB D 51004一刁82.2.16氢氧化钠标准溶液:约0. 07N，将氢氧化钠(2.2.1)配制成饱和溶液，置于塑料瓶中，密闭放置至溶液清亮，吸取3.7m1澄清液，注人
9、盛有1000m 1不含二氧化碳的水的试剂瓶中(预先装置碱石灰管)，混匀。2.2.16.1标定:称取0.25 - 0.38经105 110C烘至恒重的苯二甲酸氢钾(2.2.6)，于250m 1烧杯中加loom 1水，加热煮沸lmin,迅速冷却至室温，加5滴酚酞(2.2.7)，用氢氧化钠标准溶液(2.2.16墒定至粉红色为终点。2.2.16.2计算:氢氧化钠标准溶液的当it浓度(N)按式(2)计算:N=m0.2042 x Y式中:N一一氢氧化钠标准溶液的当量浓度，m-一一称取苯二甲酸氢钾的重量，9 sv-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml;0.2042-苯二甲酸氢钾的毫克当量。2.3试样试样通
10、过1061im筛，于105-110 c烘至恒重置于于燥器中。2.分析步骤2.4.1称取0.58试样(称准至0.00029)，置于铺有38氢氧化钠(2.2.1)的银增锅中，化钠(2.2.1)，盖上增锅(留一缝隙)，将增祸置于马弗炉内，缓慢升温至750C，熔融(2)搜盖38氢氧30min,取出稍冷，置于250m l塑料杯中(杯中预先加人lour 1水)，加沸水80m 1,迅速盖上表面皿，待剧烈作用停止后，用热水和稀盐酸洗净增锅，在搅拌下迅速加人25m 1盐酸(2.2.3)至溶液清亮(为防止硅酸凝聚应一次迅速加人盐酸)，冷却后，移人250m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.4.2移取试液(2.
11、4.1) 25m 1,置于250m I塑料杯中，加人15m 1抓化钾溶液(2.2.8) ,10m I硝酸(2.2.4)，在搅拌下加人loml氛化钾溶液(2.2.11)，继续搅拌lmin，沉淀放置20min以上(最好24 h)。注:氛硅酸钾沉淀溶液体积应控制在70m I以内，沉淀、洗涤、温度应控制在35 C以下。2.4.3用塑料偏斗或涂蜡玻璃柑玛抽撼。用硝酸钾一氟化钾洗液(2.2.12)洗涤塑料杯及漏斗至洗涤液保持其颜色不变为止(约10次)，再用纵化钾乙醉洗液(2.2.13)洗2一3次。注:抽a洗涤操作，剪一直径为2.5cm的普通毖纸，放在塑料漏斗或涂蜡玻璐增垠内垫的细孔瓷板上(细孑LIP板涂层
12、蜡，扎通孔眼)，开动抽气泵，加人施纸桨，用抓化钾乙醉洗液(2.2.13)洗1一2次，再将试液及沉淀用倾泻法过洁(每洗一次要抽干)。2.4.4将沉淀连同纸浆移人塑料杯中，加10m 1 (2.2.13)溶液，澳百里香酚蓝一酚红指示剂(2.2.15) 12一15滴，用氢氧化钠标准溶液中和至稳定的紫色(不记读数)，加人中性沸水150m 1，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈鲜明的紫色为终点。按整个分析步骤进行空白试验。注:中性沸水沸水中加人数滴指示剂(2.2.15)用氢氧化钠(2.2.16)调至萦色。2.5分析结果计算二氧化硅(Si02)含最(X2)以质里百分数(0/u)表示，按式(3)计算:X2-一 (
13、VI -VD) N x0.Ol502、100一一一一一，-.(3)式中:V，一一气式液所消耗氢氧化钠标准溶液体积，rnI:V。一一空白溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，m11N一一-49氧化钠标准溶液的当最浓度:0.01502一一-忆二粼化硅的毫克当最，ZB D 51004-86。弓3取试液相当于试样重量，8,2二容许差本方法平行侧定结果的二氧化硅容许差值在0.55%(绝对值)以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3蛇纹石矿石钙和镁含里的侧定(EDTA容量法)木方法参照采用ISO 6233-1983锰矿石和精矿一-钙和镁含虽的测定一一-EDTA容量法。3.1方法提要试样用氢氧化钠熔融，
14、以六次甲基胺和二乙基二硫代氨基甲酸钠分离铁、铝、锰等元素，在强碱性介质中，用EDTA滴定钙，在氨性缓冲介质中，用EDTA滴定钙镁合量。吕.23。2.1习.2.23.2.吕吕。2.43.2.53.2.6试剂氢氧化钠(GB 629-81)。盐酸(GB 622-77):P1. 196/m l。盐酸:1+1。3.23.2.3.2。3.2.氨水(GB 631-77):v 0. 906/m 1(1十1)。六次甲基四胺。二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)(HG 3-962-76)。三乙醇胺:1+4。氢氧化钾(GB 2306-80):20 % ,糊精:4%。称取48糊精，用水调成糊状，加人loom l沸水。.3
15、.2.11抓化铁(GB 658-77)氨性缓冲溶液:称取67.10.58抓化按(3.2.10)溶于水中，加人570m 1氮水(3.2.4)，用水稀释至1000m 1，摇匀。3.2.12酸性铬蓝K. 0.5%,3.2.13蔡酚绿B:0.5%03.2.14氧化钙标准溶液:o.Olooom。称取1. 00098于11。一120干燥的基准碳酸钙，置于250m 1烧杯中，加人20m.水，缓慢加lom I盐酸(3.2.3)至溶解后，加热微沸除去二氧化碳，冷却，移人1000m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.2.15氧化镁标准溶液:0.0200M,称取0.80608于10 o0 C灼烧至恒重的基准氧化
16、镁，置于250m 1烧杯中，加人20m 1水，缓慢加人20 m 1盐酸(3.2.3)，加热溶解后.冷却，移人1000m I容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.2.1.乙二胺四乙酸二钠(EDTA) (GB 1401-78):0.02M。称取7. 58E DT A溶于水，稀释至1000m I，摇匀。3.2.16.1标定:移取20.00m I氧化钙标准溶液(3.2.14)，置于250M 1烧杯中，加3一5 ml氧化镁标准溶液(3.2.15)，按分析步骇(3.4.4)，用EDTA溶液(3.2.16)滴定，同时滴定空白溶液。移取20.00m I氧化镁标准溶液(3.2.15)，置于250m 1烧杯中，按分
17、析步骇(3.4.5)用EDTA溶液(3.2.16)滴定，同时滴定空白溶液。注:也可以用锌基准试剂标定EDTA溶液。3.2.16.2计算EDTA标准溶液的克分子浓度(M)按式(4)计算:M=一M,价.(V一犷。)式户:M,-一滩美或钙标准溶液的克分子浓度，M(4)ZB D 51004-35Y:一一移取镁或钙标准溶液的体积，ml;V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml。Vo -滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml,3.3试样试样通过106Nm筛，于105-110C烘至恒重，置于干燥器中。3，礴分析步获3.4.1称取0.28试样(称准至0.00028)，置于铺有29氢氧化钠(3.2.1)
18、的银柑祸中，税盖29%氧化钠(3.2.1)，盖上增塌盖(留一缝隙)，置于马弗炉内，缓慢升温至750-C,熔融30m in。取出稍冷，置于250m 1烧杯中，加人50 60m I沸水，迅速盖上表面皿，待剧烈作用停止后，用热水和稀盐酸洗净增锅，加入10 -15m I盐酸(3.2.2)至溶液清亮。3.4.t滴加氨水(3.2.4)至沉淀刚出孤立即加人盐酸(3.2.3)至沉淀溶解，加人28六次甲基四胺(3.2.5)，搅拌均匀，加人0.1一。.28铜试剂(3.2.6)，搅拌均匀。3.4.3移人250m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清，用中速撼纸干过撼，弃去最初部分滤液。3.4.4氧化钙的测定:
19、移取50m 1沁液(3.4.3)，置于250m l烧杯中，加人约50m I水，20m1糊精溶液(3.2.9)，5m1三乙醉胺溶液(3.2.7)，搅匀.加入15m 1氢氧化钾溶液(3.2.8)，使溶液PH 12.5,加人2摘酸性铬蓝K (3.2.12)，5摘蔡酚绿B (3.2.13)，用EDTA标准溶液(3.2. 16)滴定至溶液呈亮蓝色为终点，同时演定试荆空白溶液。3.4.5氧化镁和氧化钙含量的测定:移取50m 1论液(3.4.3)，置于250m 1烧杯中，加人约100m1水，5m1三乙醉胺溶液(3.2.7),拢匀，加IOm 1氮性缓冲溶液(3.2.11), 2滴酸性铬蓝K(3.2.12),6
20、一7滴蔡酚绿B (3.2.13)，用EDTA标准溶液(3.2.16)滴定至溶液呈亮绿色为终点。同时滴定试剂空白溶液。注;若室温低于is C,滴定时溶液需温热至30左右。利于络合反应正常进行。酸性铬蓝K和茶酚绿B由于质it不同.可适当调节其比例使摘定终点明显。3.分析结果计算3.5.1氧化钙(CaO)含量(Xs)以质皿百分数(%)表示，按式(5)计算:X，二! (V, - Voi1. x 0.05608一 x 100，“.-.(5)式中:M -E DT A标准溶液的克分子浓度，M,V,试液中氧化钙所消耗EDT标准溶液的体积，rn卜Vol-一州软化钙空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积，rat，0
21、.05608-每毫升EDTA标准溶液相当于斌化钙的克数;，一一-$取试样溶液相当于试样重盈，B,3.5.2氧化镁(M80)含最(Xs)以质A百分数(%)表示，按式(6)_计算:Xa=竺(V:一Vo=)一(V,一Vol )x 0.04030, x 100(6)式中:M-EDTA标准溶液的克分子浓度，M,V2V0z-试液中钙镁含皿所消耗EDTA标准溶液的体积，ml;钙镁含皿空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积，m卜0.04030-每斑升EDT标准溶液相当于氧化镁的克数，分取试样溶液相当于试样重盆，$,匀.弓容许差木方法平行侧定结果氧化镁容许差值在0.40%(绝对值)以内，取平行测定结果的算术平均值
22、作ZB D 51004-86为测定结果。氧化钙含量小于1%时，容许差值在0.15(绝对值)以内。含量大于1%容许差值在0.20 %(绝对值)以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4蛇纹石矿石铁含f的测定(三氯化钦一重铬酸钾容量法)4.1方法提要试样用氢氧化钠熔融盐酸酸化，在盐酸介质中用二抓化锡将大部分三价铁还原，在磷钨酸存在下，以甲基橙为指示剂，用三抓化钦还原剩余的三价铁，以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定。4.2试剂4.2.1氢氧化钠(GB 629-81)。4.2.2盐酸(GB 622-77):pi. 198/ m 1。4.2.3盐酸:1+4.4.2.4硫酸(GB 625-
23、77).v1.848/ml。4.2.5磷酸(GB 1282-77):01.70创ml。4.2.6磷酸:5+95,4.2.7硫一磷混酸:将150m 1硫酸(4.2.4)缓缓加人700m 1水中，冷却后加人150 m 1磷酸(4.2. 5)，搅匀。4.2.8抓化亚锡(GB 638-78):5%。称取58抓化亚锡，溶于20m 1盐酸(4.2.2)用水稀释至loom 1，存放于棕色瓶中。4.2二碑钨酸钠:10%。称取108钨酸钠，溶于loom 1确酸(4.2.6)中。4.2.10三抓化钦(HGB 3122-59):1520%(1+100)。量取三抓化钱lm 1与loom 1盐酸(4.2.3)搅匀。4.
24、2.11甲基橙(HGB 3089-59):0.1%o4.2.12高锰酸钾(GB 643-77):0.5%.4.2.18二苯胺磺酸钠:0.5%。称取0.58二苯胺磺酸钠，溶于loom I，水中，加人1.2滴硫酸(4.2.4)搅匀。4.2.14硫酸亚铁胺(GB 661-77):0. olN。称取3.928硫酸亚铁胺FeSO4 (NH4) 2SO46H,O于烧杯中，用少量水溶解，加10滴硫酸(4.2.4)，移人1000m 1容最瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.15重铬酸钾(GB 1259-77):基准试剂。4.2,16重铬酸钾标准溶液:0. 01000 N。称取0. 49038已于150C烘干1
25、h并冷至室温的重铬酸钾(4. 2.15)于烧杯中以少量水溶解，移人1000m 1容最瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3试样试样应通过1061tm筛，于105 110 0C烘至恒重置于干澡器中。4.4分析步骤4.4.1称取0.58试样(称准至0.00028)，置于铺有38氢氧化钠“.2.1)的银柑塌中，覆盖38氢氧化钠(4.2.1)，盖上增坍盖(留一缝隙)，置于马弗炉内，缓慢升温至750熔融30min。取出稍冷置于250m 1烧杯中，加人50- 60m 1沸水，迅速盖上表面皿，待剧烈作用停止后，用热水及稀盐酸洗出增锅，加人20m 1盐酸“.2.2)至溶液清亮，移人250 m 1容最瓶中，用水稀释
26、至刻度，摇匀。4.4.2移取(4.4.1)试液50m 1置于250 MI烧杯中，加热浓缩至30 m I，加lom 1盐酸(4.2.2)，取下滴加抓化亚锡(4.2.8)至溶液呈浅黄色(若加人抓化亚锡过量可滴加高锰酸钾(4.2.12)使溶液复呈浅黄色)，加水稀释至60m 1，控制溶液温度30- 60C，加10滴磷钨酸钠“.2.9)，加1滴甲基橙溶液(4.2.11)，滴加三抓化钦溶液(4.2.10)，由红色恰变为无色，将溶液稀释至loom I .立即加人lom I硫一磷混酸(4.2.7)，二滴二苯胺磺酸钠溶液(4.2.13)，用重铬酸钾标准生臼)洲4.ZB D 51004-66溶液(4.2.16)滴
27、定至稳定紫色为终点。注:还原近终点时，三氛化钦溶液(4.2. 10)应缓慢加人，以免过量。若其过量，可滴加重铬酸钾标准溶液(4.2.16)至部分铁氧化，补加1滴甲基橙溶液(4.2. 11)，再滴加三抓化钦溶液由红色恰变为无色。将三价铁还原后，放置时间不宜过长，应在5min内用重铬酸钾标准溶液滴定。4.4.4空白侧定:随同试样操作，仅还原时不加抓化亚锡，加入硫磷混酸后，加入5ml硫酸亚铁胺(4.2.14)，二滴二苯铁磺酸钠(4.2.13)，用重铬酸钾标准溶液(4.2.16)滴定至紫色为终点，所耗重铬酸钾标准溶液毫升数为A，再加5m 1硫酸亚铁钱溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定，所耗毫升数为B。试样空
28、白所耗重铬酸钾标准溶液毫升数为V。二A一B,4.5分析结果计算三氧化二铁(Fe= O 3)含量(X7)以质量百分数(%)表示，按式(7)计算:X7 =二竺三生上x N x 0.07旦丝、100一.，(7)用式中:V一一州式液脸肖耗重铬酸钾标准溶液体积，ml.V。一一空白溶液所消耗重铬酸钾标准溶液体积，ml,N重铬酸钾标准溶液当最浓度.m.一-弓于取试液相当于试样重量，Bt0.07985一一三氧化二铁的毫克当最。4.6容许差木方法平行测定结果的三氧化二铁容许差值在0.25%(绝对值)以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5蛇纹石矿石招含f的洲定(EDTA容量法)本方法参照采用I S011
29、69-1975锌合金铝含最的测定。5.1方法提要试样经碱熔盐酸酸化，用六次甲基四胺谏铁、铝成氢氧化物沉淀与大最镁分离，以盐酸溶解沉淀中的铁、铝等，除去部分硅，加人过f的EDTA络合铝及其他元素，在PH5.5-6以二甲酚橙为指示剂用锌标准溶液滴定过最的EDTA，加人报化钠置换出与铝络合的EDTA，用锌标准溶液滴定。5.25.2。5.2.5.2.肠。2。5.2.5。2.与。2.肠。2。5.2.5.2.5.2。5.2.5.2.与.2。5.2.试剂1氢氧化钠(GB 629-812氢氧化钠:20%sS氟化钠(GB 1264-77)4盐酸(GB 622-77):5盐酸:1+1，9盐酸:1+3，7盐酸:2
30、+98,a氮水(GB 631-77):9冰乙酸(GB 676-78)。，P1.198/ml，P0.90B/ml(1+1);P1.05B/mI。冰乙酸:1+1，乙酸钠(GB 693-77)六次甲基四胺:20%r抓化铁(GB 658-77)抓化按洗涤液:29抓化钱乙酸一乙酸钠缓冲溶液拼(5.2.13)溶于loom I水中，加人2一3(PH-6): 称取2609乙酸钠(5.2.11)用水稀释至1000m 1;滴氨水(5.2.8)，(NaC2H30i3H20)的臼2舀口通，.仙.口.山.口.，.溶于500m 1水中，加IOm l冰乙酸(5.2.9)，ZBD51004一.65.2.16乙二胺四乙酸二钠(
31、EDTA) (GB 1401-78):约0.02M ,5.2.17无水乙醇(GB 678-78)，5.2.16二甲酚橙;0.210称取0.28二甲酚橙溶于20m 1水中，加80m 1乙醉(5.2.17)摇匀，旷-于二棕色瓶中;5.2.16刚果红试纸，导.2幼亚铁氮化钾:5%，5.2.21铝片(99.99呵)，5.2.22铝标准溶液:0. 0l OOM。称取0.26988铝片(5.2.21)，置于聚四报乙烯烧杯中，加lom I氢氧化钠(5.2.2)，温热溶解后，加20m 1盐酸(5.2.5)，加热至溶液清亮，冷却，移入1000m I容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，.2.23乙酸锌(HG 3-10
32、98-77):约0.01 M5.2.幼.1配制:称取2.28乙酸锌Zn (CH;COO):出20)溶于水，加2m1冰乙酸(5.2.9),用水稀释至1000m 1,摇匀。5.2.23.2标定:移取铝标准溶液(5.2.22) 20m!于250m 1烧杯中，用水稀释至100 m l，加人15mIEDTA (4.2.16)按分析步骤4.4.4 -4.4.5进行。5.2.23.3乙酸锌溶液的克分子浓度M按式(8)计算M=一 Ml- vi.一一.，.一一。一一.一(8)V式中:M,-铝标准溶液的克分子浓度。M,V,移取铝标准溶液的体积，m场V-滴定时所消耗乙酸锌溶液体积，ml。5.a试样试样通过106P
33、m筛，于105-110V洪至恒重，置于千燥器中。5.4分析步霖5.4.1称取0.28试样(称准至0.00028)，置于铺有28氢氧化钠(5.2.1)的银增锅中，筱盖28氢氧化钠(5.2.1)，盖上增坍盖(留一缝隙)，置于马弗炉内级慢升温至750-C,始融30min，取出稍冷，置于250m I烧杯中，加人50- 60m 1沸水，迅速盏上表面皿，待剧烈作用停止后，用热水及稀盐酸洗出增涡，加人10“ismI盐酸(5.2.4)至溶液清亮。5.4.2将溶液加热至沸，加人18抓化铱(5.2.13)用氨水(5.2.8)中和至沉淀刚出现，立即滴加盐酸(5.2.5)至沉淀溶解，在搅拌下级慢加人20rn 1六次甲
34、荃四胺溶液(5.2.12)，加热至沸取下，待沉淀凝聚，趁热用快速定量毖纸过捻，用热抓化按洗涤液(5.2.14)洗涤烧杯和沉淀各两次。5.4.3用约30m l热盐酸(5.2.5)淋洗沉淀，溶液以原烧杯承接，用热稀盐酸(5.2.7)洗涤至无铁(用亚铁氛化钾溶液(5.2.20)检验)，控制溶液体积在100-150m1a5.4.加人10一15mIEDTA溶液(5.2.16)(其最应使溶液中铁、铝等离子完全络合并过量3-8)加5m)，加一小块刚果红试纸(5.2.19)，滴加氨水(5.2.钠缓冲溶液(5酸锌标准溶液.2.15)，加热煮沸2min,取下冷却至室温，中和至试纸变红，加lom】乙酸一乙酸45滴二
35、甲酚橙溶液(5.2.18)，用乙(5.2.23)滴定至溶液变为徽红色(不计读数)。5.4.5加人0.58氮化钠(5.2.3)搅匀，煮沸2;3min，取下冷却至室温，补加12滴二甲酚橙(5.2.18)，用乙酸锌标准溶液(5.2.23)滴定至微红色为终点，按整个分析步骤进行空白试验。5.5分析结果计算三氧化二铝(A120)含最(X9)以质量百分数(%)表示，按式(9)计算:ZB D 51004-66，M(F一Vn) x 0.05098J几9=一X用100、。.。(9)式中:M一一一乙酸锌标准溶液的克分子浓度，M;V-一一试液所消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml，V9-一一空白溶液所消耗乙酸锌标准溶液的
36、体积，ml,从，一一称取试样重最，B，0.05098一一每毫升乙酸锌标准溶液相当于氧化铝的克数。注:本方法测定结果为铝钦含最.蛇纹石杜含盆0.001%.5.6容许差本方法平行测定结果三氧化二铝含f小于1%时，容许差值在0.1 0/9(绝对值)以内。含量大于1%，容许差值在。.15%(绝对值)以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。.蛇纹石矿石镶含f的测定(丁二酮厉光度法)6.1方法提要试样用王水、硫酸分解，以酒石酸钾钠为掩蔽剂，在有氧化剂存在的氮性溶液中，镍与丁二酮95生成酒红色络合物，测最其吸光度。6.2试剂二2.1盐酸(GB 622-77);P1.196/ml,6.2.2硝酸(GB
37、626-78):P1.40刁ml,6.2.3硫酸(GB 625-77), P1.846/ml( 1+1)r6.2.4酒石酸钾钠(GB 1288-77):20%i6.2.5过硫酸按(GB 655-77):5%(用时配制)，6.2.6氢氧化钠(GB 629=81):5%I6.2.7丁二酮肪;1%。称取Ig丁二酮肠溶于10 Om 1氢氧化钠溶液中(6.2.6)，6.2.8氮水(GB 631-77), 00.908/ml，(1+1).6.2.9氛化钾(GB 1271-77)。二2.10氧化镶标准溶液:二2.10.1配制:称取1.00008氧化镶(光谱纯)于loom l烧杯中，加人25m 1盐酸(6.2
38、.1)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全，冷却后用水稀释至looom 1，摇匀，此溶液lm 1含lIn B氧化镍。二2.10.:移取50m 1镶标准溶液(6.2.10.1)，置于500m 1容f瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液lml含10088氧化镍。6.2.10二移取50m 1镶标准溶液(6.2.10.2) ,置于500m 1容f瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液lml含lope氧化镍。二3试样试样通过106pm筛，于105至110C供至恒重，置于干燥器中。二4分析步.二4.1称取0.28试样(称准至0.00028)置于200ml聚四报乙始烧杯中，加lom 1盐酸(6.2.1)、3m1硝酸(
39、6.2.2)和0.58粼化钾(6.2.9)，于电热板上加热溶解并燕发至近干，加人5m l硫酸(6.2.3)，加热冒白烟35 min,冷却。加人30m 1水煮沸使可溶性盐类全部溶解，移人loom 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过撼，弃去最初部分撼液。二4.2移取lom1薄液(6.4.1)2份，分别置于50m l容母瓶中，分别按分析步获6.4.3fO6.4.4进行。二4.3显色液:加loml酒石酸钾钠溶液(6.2.4)用氮水(6.2.8)中和至试液的黄色开始消失，再过量2ml，加人loml过硫酸铁(6.2.5)，立即加5m1丁二酮污(6.2.7)，用水稀释至刻度，摇匀。放置15 - 20m
40、in.ZSO61004-49二4.4参比液:加10m1酒石酸钾钠溶液(6.2.4)，用氨水(6.2.8)中和至试液的黄色开始消失，再过最2m l，加人loml过硫酸铁(6.2.5)，用水稀释至刻度，摇匀。二4.5将溶液6.4.3和6.4.4移人lc m比色皿中，以参比液(6.4.4)为参比，在波长530nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化镍最。二肠工作曲线的绘制移取(6.2.10.3)溶液0.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00m l氧化镶标准溶液，分别置于6个50m 1容最瓶中，按分析步骤(6.4.3)进行，以下再按(6.4.5)测盆其吸光度，以吸光度
41、为纵坐标，以相应的镶含最为横坐标绘制工作曲线。分析结果计算氧化镶(NiO)含最(XI。)以质A百分数(%)表示，按式(10)计算:XIn二二三x10二x加100.“。“.(10)式中:c一一纵工作曲线上查得的氧化镶含最，卜St，一心一分取试液相当于试样重最，二7容许差本方法平行测定结果的氧化镶容许差值在。.03%(绝对值)以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.7蛇纹石矿石烧失f的浦定(重最法)7.1方法提要试样置于马弗炉内，在950灼烧直至恒重，以失去的重f计算灼烧失it.7.2试样试样通过106Pm筛，于105一1100c供至恒重置于干澡器中。7.吕分析步翔称取1.008试样置于已灼
42、烧至恒重的瓷柑锅中，置于马弗护内，逐渐升高温度至950灼烧11.5h，取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温称重，反复灼烧至恒重(再次灼烧时间为30min),7分析结果计葬灼烧失f (Xn)以质盘百分数(%)表示，按式(11)计算:X用t一用z二一价x 100。二。”。”。.“.，.(11)式中:向一一钧烧前试样和柑纲重盘，。:一，一洲烧后试样和增坍重f,自。一一试样重盘，8,t.肠容许差本方法平行侧定结果的烧失最容许差值在0. 30 0/a(绝对值)以内，取平行侧定结果的算术平均值，作为测定结果。.蛇坟石矿石吸附水含t的洲定(重f法)二1方法提要称取直径小于lcm的试样10008，于105-11
43、0C供干，根据失重计算吸附水含且。4.28.2.12.23l了仪.和.皿天平:称f 20008,感最18,供箱;附温度自动控制器。ZB D 51004-88二2.昌盛样器:瓷盘。二8试样试样粒度:直径小于1cm,二4分析步软称取试样1000g(称准至19)均匀平铺于已知重最的瓷盘中，置于烘箱内在105-1100C烘干2h(在烘1h后，用玻捧轻轻搅拌一次)。取出冷却后称重，再干澡称重，直至两次称重之差不大于29.二肠分析结果的计算吸附水ft (X12)以质盆百分数(YO)表示，按式(12)计算:X12G,一G,二一加x 100。二。.。二。二(12)式中:G,干澡前试样和瓷盘重f, g,G2干澡后试样和瓷盘宜f, 9im试样1Tsf, go容许差木方法平行测定结果容许差值在0.15写(绝对值)以内，取平行侧定结果的算术平均值作为测定结果。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化工矿山设计研究院负贵福草。本标准主要起草人李IAN、史椒明、朱静娟、润琳。
