1、中华人民共和国行业标准ZB 021 001 -90 煤系硫铁矿及疏精矿中有效硫的测定方法1 主题内容与适用范围本标准规定了煤系硫铁矿及硫精矿中有放硫拥tl定用试剂、材料、仪器、设备及测定步骤。本标准适用于煤系硫铁矿和硫精矿中有效硫的测定。2 术语有效硫z在仁业生产的特定条件下，硫铁矿或硫精矿中经850c燃烧后可以转化为氧化硫的硫。S 方法提要试样在850C氧气流中燃烧，使硫铁矿和硫精矿中的硫氧化为二氧化硫，然后捕集在装有淀粉溶液的吸收器巾，使其形成亚硫酸溶液，然后用标准慎酸梆溶液滴定。4 试剂和材料4.1 0.4%淀粉溶液z称取4g分析纯可溶性淀粉(HGB3095) ，以少量水调成糊状，加入1
2、00mL沸水，冷却后加3mL分析纯盐酸(GB622) ，用水稀释至1000mL，4.2 腆酸辛甲标准溶液z准确称取经105-110 c干燥1h后冷却至室温的腆酸梆基准试剂(GB1258) 0.35 g (称准至O.OOOlg)，溶解于含有分析纯慎化梆(GB1272) 5 g、分析纯氢氧化纳(GB629) 1 g的水溶液中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配成已知浓度的破酸柳标准溶液。破酸押标准溶液对硫的滴定度T(g/ mL) ，按下式计算zWx 16.03 . ( 1 ) 式rjl:W一帧酸仰的质量，g , 16.03一一硫的摩尔质量，g/mol , 36.667一一棋酸绑(1
3、/6 KI 0，)的摩尔质量，g / m 01。4.3 氧气，4.4 水2蒸馈水或去离F水。5 仪器与设备5.1 高温管式炉z炉长约530mm、内径约30mm，工作温度850+ 10C，最高温度1000.C，5.2 锥形石英燃烧管g内径约20mm、外径约22mm，锥形部分细管长约30mm、外径约7mm、距if口约100mm处接长约30mm、外径约7mm的通气管，燃烧管总*度约为600mm，5.3 瓷舟g约17mm，使用前先在约850.C的马弗炉中灼烧1h , 5.4 二氧化硫吸收器z如图10 中华人民共和国能源部1990-06-26批准1990-10-01实施724 5.5 滴定管容量50mL
4、 , 5.6 转r流量计z最程1Lj mi n , 5.7 分析天、V，感量。.1mg。6 测定步骤6. 1 测定前的准备ZB 021 001-90 图l二氧化硫吸收器示意图6. 1. 1 按图2的方式将仪器装配好。6 s 7 10 图2有效硫测定仪器装配示意图3 I 氧气瓶，2 乳胶管，3一转子流量计，4一镇格丝推棒，5 锥形fi英燃烧管，6一磁舟，7 高温管式炉，8一一氧化硫吸收器，9一硅胶管，10一滴定管6. 1. 2 i式样的准备s., , y , 2 l 称取粒度小7二0.1m m的分析试样。.02- 1 g (称准至O.0002g)于瓷舟中，在t面覆盖2- 3 g T，英砂，备用。
5、6.2 操作方法 725 ZB 021 001-90 将装崖按图2连接好，检查整个系统的气密性，直到每一部分不漏气后开始升温。当温度升到600C后，在吸收器中加入100mLO.4%淀粉溶液，并接通氧气，再将温度升至850士10C，以硕酸锦标准溶液滴定至溶液呈微蓝色并在1min内不变色为止。将准备好的试样放在燃烧管的末端，随后用穰皮帽密闭燃烧管末端，把氧气流量控制在0.4-0.5L/ mino用镶馅丝推棒将磁舟推到预先测好温度为400- 500 C预热区预热，此时淀粉溶液的蓝色退掉，企UPi商JII腆酸辛甲标准溶液并用镇馅丝推棒将磁舟推到温度最高处，退出推棒。淀粉溶液蓝色继续退掉，继续滴加快酸饵
6、溶液，直到1mi n内粉溶液保持原来的蓝色不变时即为终点，记下腆酸饵标准溶液的用量。7 结果计算SaV 式中:Sav一一一分析试样中有效硫的含量，%; V 腆酸饵标准溶液用量，mL; T一一碗酸何对硫的i商定度，g/ mL; G一一分析试样质量，g。V. T G 分析结果取小数后3位，修约到小数后2f古报出。8 精密度8.1 重复性应符合表1规定2表1Sa v ,% 10.0 10.0-30.0 士、30.08.2 再现件应符合表2规定2表2S a v % 30.0 ;. 30.0 726 x 100 .( 2) 重复性，% O. 25 0.40 0.55 再现性，%0.50 0.90 ZB D21 001-90 附加说明z本标准由煤炭科学研究总院提出。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所归口和起草。本标准主妻起草人姜英。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。、727
