1、仪器分析模拟试卷 1 及答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 某溶液遵守 LambertBeer 定律，在 254nm 处，当浓度为 C 时，测得吸收度为A，则使透光率最大的浓度是( )（A）05C（B） 15C（C） 2C（D）3C2 分光光度法中，要使所测得的物质浓度相对误差CC 较小，宜选用的吸光度读数范围为( )（A）002（B） 0207（C） 0105（D）07153 对 200400nm 范围内的光没有吸收的化合物是 ( )（A）（B）（C）（D）CH 2CH-CHCH 24 下面各项中，不是质谱仪电子轰击源(EI)特点的是( )（A）离子化效率
2、高（B）灵敏度高（C）分子离子峰的强度较低（D）属于软电离方式5 下列羰基化合物中，v C=O 波数最低的为( )（A）（B）（C）（D）6 一种含氧化合物，其红外光谱在：1 715cm 一 1 附近有强吸收，可能的结构式是( )（A）CH 3CH2OH（B） CH3COCH3（C） CH3OCH2CH3（D）CH 3CHOHCH37 以下各取代基中，使荧光强度减弱的是( )（A）一 OH（B）一 NH2（C）一 NO2（D）一 CN8 IR 表明在 1680cm 一 1 处出现一明显强峰，可能的化合物为( )（A）脂肪酮（B）酸酐（C）脂肪酸酯（D）酰胺9 下面各缩写符号中，属于质谱仪质量分
3、析器的是( )（A）MALDI（B） EI（C） FAB（D）Trap10 原子吸收分光光度计常用的光源是( )（A）空心阴极灯（B）氘灯（C）钨灯（D）硅碳棒11 石墨炉原子化法的主要缺点是( )（A）精密度低（B）不能测定难挥发性元素（C）检测限高（D）比火焰原子化法选择性差12 分子式为 C6H8O2 的化合物不饱和度是( )（A）1（B） 2（C） 3（D）413 以下有关塔板理论的描述，错误的是( )（A）解释了色谱流出曲线的形状（B）说明了色谱峰扩张即柱效降低的影响因素（C）定量评价了柱效的高低（D）是半经验理论14 乙苯质谱图中不太可能出现的碎片离子峰是( )（A）91（B） 9
4、5（C） 105（D）10615 下列原子核属于非磁性核的是( )（A） 1H（B） 15N（C） 31p（D） 28Si16 在硅胶薄板上，用丙酮作展开剂，比移值最大的化合物是( )（A）酯（B）羧酸（C）芳烃（D）胺17 核磁共振氢谱中羧基氢的 范围为( )（A）23（B） 56（C） 78（D）101118 核磁共振碳谱中羰基碳的 范围为( )（A）1030（B） 3040（C） 7080（D）10020019 HPLC 的梯度洗脱技术中，最常用的梯度形式是( )（A）极性梯度（B）离子强度梯度（C）温度梯度（D）pH 梯度20 毛细管电泳中，对提高柱效没有贡献的措施是( )（A）增大工
5、作电（B）提高电渗速度（C）增大缓冲溶液 pH（D）增大有效长度和毛细管长度之比二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。21 分光光度法测定中，使用比色皿时，正确的操作是( )（A）待测液注到比色皿的 23 高度（B）手捏比色皿的毛面（C）用卫生棉擦去比色皿外壁的液珠（D）手捏比色皿的磨光面（E）摔出比色皿内的残留液，再装另一个被测液22 苯甲醛吸收紫外光后，将发生的电子跃迁形式为( )（A） *（B） n *（C） *（D）n *（E）共轭 *23 对于反相 HPLC，范氏方程中对柱效的影响可以忽略不计的因素有( )（A）涡流扩散（B）流动相
6、的传质阻力（C）固定相的传质阻力（D）分子纵向扩散（E）静态流动相的传质阻力(即流动相滞留的传质阻力)24 电喷雾电离具有的特点是( )（A）是一种软电离技术（B）离子化效率高（C）有正、负离子模式供选择（D）要给出准分子离子峰（E）适合非极性分子化合物的分析检测25 下列各项措施中能使荧光量子效率提高的是( )（A）对含 *跃迁的分子增大溶剂极性（B）降低温度（C）测定体系中加入卤素离子（D）测定体系中加入重金属离子（E）降低溶剂黏度三、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。26 偏离 Lambert-Beer 定律的主要因素有_因素和光学因素。27 在 305nm 处测定样品溶
7、液的吸光度，应选用_ 材料制成的比色皿，光源用_。28 单色光的纯度常用 S(或)表示，称为_，S 越小，表示单色光越_。29 当分子中的助色团与生色团直接相连时， *跃迁的吸收带将向_方向移动，主要是由于产生_效应。30 应用等吸收双波长消去法消除干扰组分的前提是干扰组分在所选的两个波长处的吸光度_。31 某化合物分子式为 C7H5NOClBr，其不饱和度为_。32 不同分子在红外光谱中出现的吸收峰位，是由_所决定的。33 丙酮的 vC=0 为 1715cm 一 1，若其中一个甲基被苯基取代后，则 vC=O 将向_方向移动。34 荧光分析法的最大优点是灵敏度高和_。35 通常同一分子的 em
8、 磷光 _em 荧光 _ex 荧光 (大于、小于或等于)。36 原子吸收分光光度法中，样品制备所用的试剂都必须是_纯度。37 直线形等温线所得色谱峰为_。38 液相色谱中，改变相对保留值是通过选择_和流动相组成来实现的。39 NMR 信号越移向_频或_场，则化学位移 越大。40 反相离子抑制色谱法中，常向流动相中加入酸、碱或缓冲溶液，其目的是_。41 磷光42 正相分配色谱和反相分配色谱43 用稀 CCl4 溶液测定 -羟基丁酸酯的红外吸收光谱时，化合物出现两个吸收带3625 和 3560cm 一 1，为什么?44 GC 中，热导检测器的灵敏度与载气有何关系?45 HPLC 分析采用梯度洗脱的
9、优点是什么?46 拟用紫外分光光度法分析丙酸睾丸素。准确称取丙酸睾丸素(M C22H32O3=3445)221mg 于 200ml 容量瓶中，无水乙醇稀释至刻度线。混匀后吸取 1ml 于 10ml 的容量瓶中，无水乙醇稀释至刻度线，摇匀。取此稀释液在 240nm 波长处用 10cm石英池测得吸光度为 0532。试计算样品的百分含量及丙酸睾丸素摩尔吸光系数(已知丙酸睾丸素 E1cm1 =490)。47 采用 HPLC 法测定丹皮酚针剂中原儿茶酚含量：称取样品 105mg 于 25ml 量瓶中，精密加羟基苯甲酸内标液(0100mgml)1ml，用 20甲醇一水溶液溶解，定容。取 10l 进色谱仪，
10、测得原儿茶酚峰(i) 及内标物峰(s) 的峰面积(A)分别为：15810 6、 16210 6。已知相对重量因子 (fi/s)为 135，试计算丹皮酚针剂中原儿茶酚含量。48 分子式为 C7H8O 的化合物 NMR、IR、MS 图谱如图 1557 所示，其中 1HNMR 谱中四组峰的积分高度比为 a：b：c：d=2 ：2：1：3，化学位移值分别为a700、 b672、 c520、 d225。试推测该化合物的结构并说明理由。仪器分析模拟试卷 1 答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 【正确答案】 A2 【正确答案】 B3 【正确答案】 B4 【正确答案】 D5
11、【正确答案】 A6 【正确答案】 B7 【正确答案】 C8 【正确答案】 D9 【正确答案】 D10 【正确答案】 A11 【正确答案】 A12 【正确答案】 C13 【正确答案】 B14 【正确答案】 B15 【正确答案】 D16 【正确答案】 C17 【正确答案】 D18 【正确答案】 D19 【正确答案】 A20 【正确答案】 C二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。21 【正确答案】 A,B22 【正确答案】 A,B,C,D,E23 【正确答案】 C,D24 【正确答案】 A,B,C,D25 【正确答案】 A,B三、填空题请完成下列各
12、题，在各题的空处填入恰当的答案。26 【正确答案】 化学27 【正确答案】 石英；氢(氘)灯28 【正确答案】 半峰宽(或谱带宽度)；纯29 【正确答案】 长波；p 共轭30 【正确答案】 相等31 【正确答案】 532 【正确答案】 振动能级33 【正确答案】 低波数34 【正确答案】 选择性好35 【正确答案】 大于；大于36 【正确答案】 高37 【正确答案】 对称峰38 【正确答案】 固定相39 【正确答案】 高；低40 【正确答案】 抑制组分的离解41 【正确答案】 磷光：分子外层电子吸收辐射能跃迁到激发单线态，再经无辐射跃迁转入第一电子激发三线态的最低振动能级，然后跃回到基态的各个
13、振动能级，所产生的光称为磷光。42 【正确答案】 正相分配色谱：一般以极性强的或亲水性物质为固定相，以极性弱的或亲脂性溶剂为流动相的分配色谱方法称为正相分配色谱法。反相分配色谱：一般以极性弱的或亲脂性物质为固定相，以极性强的或亲水性溶剂为流动相的分配色谱方法称为正相分配色谱法。43 【正确答案】 因为该化合物的羰基与其 位上的羟基能形成分子内氢键，其(2Cl3 稀溶液存在两种状态即游离态与缔合态，因此会出现两个 vOH 吸收带，3625cm 一 1 为游离态 vOH 吸收，3560cm 一 1 为生成分子内氢键的 vOH 吸收。44 【正确答案】 热导检测器的灵敏度决定于载气与组分热导率之差，
14、两者相差越大，则测量池热敏元件阻值改变越大，灵敏度越高。45 【正确答案】 采用梯度洗脱的优点是：缩短分析周期； 提高分离效能；峰形得到改善，减少拖尾； 灵敏度增加。46 【正确答案】 47 【正确答案】 48 【正确答案】 (1)=(2+728)2=4 说明化合物可能含有一个苯环。 (2)IR：3333、3322cm 一 1 宽峰示有 OH；3036、3026、614、1514cm 一 1 显示有苯环；81 6cm 一 1 强单峰显示对二取代苯；2948、2922cm 一 1 示有 CH3。(3) 1HNMR：225(s)表示有三个质子，为孤立甲基；520(s)，酚羟基；700、672 显示对二取代苯结构。 (4)MS：中 mz 77、51、39 等碎片离子峰提示苯环的存在；由 mz 107、79 等碎片离子峰推知结构中存在被羟基取代的苄基正离子。(5)综合以上信息，该化合物结构为： (6)验证：
