1、仪器分析模拟试卷 15 及答案与解析1 滴定度2 恒重3 离子选择电极4 生色团5 偶合常数二、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。6 已知某组测定数据的平均值为 02043，标准偏差为 00004，则 RSD是( )（A）0002（B） 02（C） 19（D）057 下列物质中可用直接法配制标准溶液的是( )（A）NaOH（B） HCl（C） K2Cr2O7（D）Na 2S2O38 酚酞指示剂的 pKIn=9 1，则理论变色点的 pH 及 pH 变色范围是( )（A）91；81101（B） 91；70101（C） 81；81101（D）101；811019 GC 色谱中，若
2、进样量太大，所产生的色谱峰是( )（A）正常峰（B）前沿峰（C）拖尾峰（D）分裂峰10 紫外光谱中，若结构中共轭双键增加，可使 *跃迁的吸收波长( )（A）长移（B）不变（C）短移（D）不可预测11 配位滴定法中能准确滴定的条件是( )（A）1gcK MY7（B） lgcKMY6（C） lgKMY6（D）lgcK MY812 沉淀的过程中若定向速度大于聚集速度则易形成( )（A）混晶沉淀（B）胶体沉淀（C）晶形沉淀（D）饱和溶液13 干燥失重是指连续两次灼烧、冷却后称重的差异( )（A）02mg（B） 02mg（C） 03mg（D）03mg14 含有 Na2CO3 的 NaCl 样品测定含量，
3、应选用( )（A）Mohr 法（B） Fajans 法（C）氧化还原法（D）Volhard 法15 一有色溶液符合比耳定律，当浓度为 C 时，透光率为 T，吸收度为八，当浓度增大为 15 倍时，透光率和吸收度分别为( )（A）15A 和 T1.5（B） 15A 和 15T（C） 15 和 3T2（D）15A 和 2T316 非水滴定法中常在溶剂中加入醋酐，其目的是( )（A）去掉水分干扰（B）去掉水分干扰提高被滴定碱的强度（C）提高被滴定碱的强度（D）避免氧化17 在 Ca2+、Mg 2+的混合液中，用 EDTA 测定 Ca2+，要消除 Mg2+的干扰，下列方法中最简便的方法是( )（A）控制
4、酸度法（B）络合掩蔽法（C）沉淀分离法（D）溶剂萃取法18 某物质可能是 NaOH、NaHCO 3、Na 2CO3 或它们的混合物，现用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗 HCl 的体积为 V1ml，后用甲基橙指示剂，继续滴定至终点，消耗 HCl 的体积为 V2ml，若 V1V 2，则该物质的组成是 ( )（A）NaOH+Na 2CO2（B） Na2CO3（C） NaHCO3（D）NaHCO 3+Na2CO319 若将 5 123 498 修约成 4 位有效数字，则结果为( )（A）5 123 000（B） 512410 6（C） 512310 6（D）512310 320 若将硼砂 Na2B
5、4O7.10H2O 基准物保存在干燥器中，用它标定酸时，其结果会是 ( )（A）偏高（B）偏低（C）不变（D）可能偏高，也可能偏低21 已知某化合物的被测组分为(NH 4)2Fe(SO4)2.6H2O(M=3921)，称量形式是BaSO4(M=2334)，则换算因数 F 是( )（A）39214668（B） 39212334（C） 78422334（D）4668392122 对于化合物 C9H12O2NCl 的叙述中错误的是( )（A）可能含有苯环结构（B）分子量的整数部分为奇数（C）振动自由度为 70（D）分子同位素离子峰比为 3：123 酸碱指示剂的选择原则是指示剂的变色范围必须( )（A
6、）全部在滴定突跃范围内（B）全部或部分在滴定突跃范围内（C）部分在滴定突跃范围内（D）至少 12 在滴定突跃范围内24 下列检测器中属 GC 质量型检测器的是( )（A）TCD（B） UVD（C） ECD（D）FID25 GC 色谱法中，若仅有载气的流速改变，则下列参数中不会引起改变的是 ( )（A）V R（B） tR（C） R（D）H26 用紫外一可见光度法测定化合物的含量时，测定波长选择的原则是什么?27 试写出 CH3CH2CH2COOCH3 的 Mclafferty 重排裂解反应式。28 简述吸附薄层色谱法的操作步骤。29 简述反相键合相色谱法中被分离组分的极性、流动相极性对保留时间的
7、影响。30 简述标定高锰酸钾标准溶液的操作步骤。31 精密称取维生素 B12 原料药 691mg，置 50ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密移取 10ml，置 50ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用分光光度法于361nm 处测得吸收度为 0486，求其百分含量。(维生素 B2 的 E1cm1 =207)32 已知 1、2 化合物在 2000cm 的 HPLC 柱上的色谱参数是：t0=0 38min； tR1=1116min、W 1=110min；i R2=1368min、W 2=112min。试求下列参数 n2、H 2、k 2、 及分离度 R，并判断分离度是否达到要求。33 精
8、密称取黄芩颗粒 01358g，置 50ml 量瓶中，加 70甲醇使溶解并定容至刻度，摇匀。精密量取 10ml，置 10ml 量瓶中，加 30甲醇定容至刻度，摇匀，即得供试品溶液。取上述溶液及黄芩苷对照品溶液(678gm1) 各 20l，分别注入液相色谱仪，测得峰面积：供试品溶液 546 3 2 1；对照品溶液为 716235。试求本品中黄芩苷的含量。34 已知化合物的分子式为 C9H11NO2，其 MS、IR 及 1HNMR 谱图如图 155456，请据此判断该化合物的结构。仪器分析模拟试卷 15 答案与解析1 【正确答案】 滴定度：是指每毫升滴定剂相当于被测物质的克数，用 TT/A 表示。2
9、 【正确答案】 恒重：系指药物连续两次干燥或灼烧后称得的重量差在 03mg以下。3 【正确答案】 离子选择电极：是以固体膜或液体膜为传感器，对溶液中某种特定离子产生选择性响应的电极，又称为膜电极。4 【正确答案】 生色团：有机化合物分子结构中含有 *、n *跃迁的基团，如C=C、C=O、一 N=N 一、一 NO2 等，能在紫外一可见光范围内产生吸收的官能团，也称发色团。5 【正确答案】 偶合常数：磁核之间自旋偶合产生裂分，由裂分产生的裂距称为偶合常数。二、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。6 【正确答案】 B7 【正确答案】 C8 【正确答案】 A9 【正确答案】 C10
10、【正确答案】 A11 【正确答案】 B12 【正确答案】 C13 【正确答案】 D14 【正确答案】 C15 【正确答案】 A16 【正确答案】 B17 【正确答案】 C18 【正确答案】 D19 【正确答案】 C20 【正确答案】 B21 【正确答案】 A22 【正确答案】 C23 【正确答案】 B24 【正确答案】 D25 【正确答案】 A26 【正确答案】 应注意以下几点：通常应选被测物质吸收光谱中的吸收峰处，以提高灵敏度并减少测量误差；被测物质如有几个吸收峰，可选无其他物质干扰的、强度较高而又平坦的吸收峰；一般不选光谱中靠短波长末端的吸收峰；应注意避免溶剂峰的干扰。27 【正确答案】
11、28 【正确答案】 制板、活化、点样、展开、显色与斑点定位。29 【正确答案】 在反相键合相色谱中，组分的保留和分离的规律是：极性强的组分保留因子小，先流出色谱柱，流动相的极性增强；流动相的极性增大，洗脱能力降低，溶质的 k 增大，t R 增大。30 【正确答案】 精密称取干燥至恒重的 Na2C2O4 基准物置于 250ml 锥形瓶中；加新蒸馏水约 20ml 使溶解，再加 2molL H 2SO4 溶液 15ml； 迅速滴加002molL KMnO 4 标准溶液 15ml；加热至 5065 ；待褪色后，继续滴定至溶液呈粉红色并保持 30 秒不褪，即为终点。31 【正确答案】 32 【正确答案】
12、 n 2=16(tR2W 2)2=16(1368112) 2=2387 H2=Ln 2=20.0010-22387=8 3810-5m k2=tR2t N=(1368 一 038)038=35 =tR2t R1=(1368038)(1116038)=123 R=2(t R2 一 tR1)(W 1+W2)=2(13681116)(1 10+112)=227，能完全分离。33 【正确答案】 A sA x=cs x cx=csAxA s=678546 321716 235=5 17gml34 【正确答案】 (1)=(2+9211+1) 2=5 说明化合物含有一个苯环和一个双键。(2)IR 谱：3500 、3300cm 一 1 显示有伯胺基(NH2) ，1700cm 一 1 显示有羰基，1280cm 一 1 显示有一 CO。(3) 1HNMR 谱：1 3(t) 、44(q)显示有结构 CH3一 CH2 一；44(q) 有两个质子，为一亚甲基，邻近有 CH3，峰位表示一 CH2 一与电负性强的基团相连，即一 OCH 2CH3；67(d)、78(d)，分别有两个质子，且峰位较高，应为对位双取代的苯环。(4)MS：易发生 裂解，脱去乙氧基，生成RCO+离子。 (5)综合以上信息，该化合物结构为：
