1、仪器分析模拟试卷 6 及答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 能产生红外吸收的跃迁是( )（A）原子外层电子的跃迁（B）原子内层电子的跃迁（C）分子外层电子的跃迁（D）分子振动和转动能级的跃迁2 符合 Beer 定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰( )（A）波长位置向长波方向移动，吸光度增加（B）波长位置向短波方向移动，吸光度降低（C）波长位置不移动，但吸光度降低（D）波长位置不移动，但吸光度增加3 有两个完全相同的 1cm 厚度的比色皿，分别盛有甲、乙两种不同浓度同一有色物质的溶液，若甲的浓度是乙的两倍，则在同一波长下测得的甲的吸光度是乙的( )（A）四倍（
2、B）两倍（C）一半（D）四分之一4 某共轭二烯烃在正己烷中的 max 为 219nm，若改在乙醇中测定，吸收峰将( )（A）红移（B）蓝移（C）峰高降低（D）峰高变高5 下列有光荧光的描述，正确的是( )（A）溶液温度升高，荧光效率增加，荧光强度增大（B）溶液温度降低，荧光效率增加，荧光强度增大（C）溶液温度升高，荧光效率降低，荧光强度减小（D）溶液温度降低，荧光效率降低，荧光强度增大6 下列化合物中荧光效率最大的是( )（A）（B）（C）（D）H 3CCH 2OH7 气相色谱中，色谱分离方程式 R 的计算式中，柱选择项对色谱峰的影响为( )（A）影响峰的位置（B）影响峰的间距（C）影响峰的宽
3、窄（D）无影响8 十八烷基硅烷键合相色谱属于( )（A）反相色谱（B）吸附色谱（C）正相色谱（D）离子交换色谱9 溶剂的极性增加，使 n *跃迁( )（A）不变化（B）短移（C）红移（D）不能确定10 下列有关荧光的描述，错误的是( )（A）荧光是分子中受激发的电子，从单线态的第一电子激发态的最低振动能级回到基态的各个振动能级过程中所放出的能量（B）荧光波长大于激发光波长（C）顺式异构体的荧光效率大于反式异构体的荧光效率（D）溶液中存在顺磁性物质可使荧光减弱11 下列有关色谱的说法，错误的是( )（A）HPLC 色谱柱，采用粒度较细、颗粒均匀的载体可提高柱效（B）吸附色谱主要适用于亲脂性物质的
4、分离（C）气一液色谱中选择固定液时，一般按“相似相溶 ”的规律选择（D）纸色谱属于吸附色谱范畴12 不能使分配系数发生变化的因素是( )（A）降低柱温（B）改变流动相（C）改变固定相（D）增加柱长13 流动相极性大于固定相极性的色谱法通常称为( )（A）正相色谱（B）液相色谱（C）反相色谱（D）分配色谱14 高效液相色谱中不影响柱效的因素是( )（A）涡流扩散项（B）传质扩散项（C）分子扩散项（D）柱压效应15 原子吸收分光光度法中原子化器的作用是( )（A）将试样中被测元素转化为吸收特征辐射线的离子（B）将试样中被测元素转化为吸收特征辐射线的基态原子（C）将试样中被测元素电离成离子（D）将试
5、样蒸发脱溶剂而成固体微粒16 芳香族化合物的红外光谱中，840cm 一 1 处有一单峰，其苯环的取代模式为( )（A）（B）（C）（D）17 在外磁场中，质子发生核磁共振的条件为( )（A）照射频率等于核进动频率（B）照射电磁波的能量等于质子进动的能量（C）照射电磁波的能量等于质子进动的两个相邻能级差（D）照射电磁波的能量等于使核吸收饱和所需的能量18 使用 60MHz 核磁共振仪，化合物中某质子和四甲基硅烷之间的频率差为120Hz，其化学位移值 为( )（A）120（B） 120（C） 020（D）2019 对于含有氮元素的化合物，其分子离子峰 m z 应满足( )（A）无论含有奇数个或偶数
6、个 N 原子，其 mz 均为偶数（B）含有偶数个 N 原子，mz 为奇数；含有奇数个 N 原子，m z 为偶数（C）含有偶数个 N 原子，mz 为偶数；含有奇数个 N 原子，m z 为奇数（D）无论含有奇数个或偶数个 N 原子，其 mz 均为奇数20 采用气相色谱法分析有机氯农药对中药材的污染时，选用的检测器最好是( )（A）热导检测器（B）氢焰离子化检测器（C）电子捕获检测器（D）火焰光度检测器二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。21 下列光谱分析法中属于吸收光谱法的是( )（A）紫外分光光度法（B）红外分光光度法（C）核磁共振波谱法（D
7、）荧光分析法（E）原子吸收分光光度法22 红外光谱中，醇类化合物形成氢键后 vOH 吸收峰的特征表现为( )（A）形成氢键后 vOH 变为尖窄的吸收峰（B）峰位向高频移动，且峰强变大（C）峰位向低频移动，在 33003500cm 一 1（D）峰强增大，峰形变宽（E）峰强不变，峰形变宽23 当核间干扰vJ 。10 t 寸，谱图服从(n+1)规律，称为一级图谱，有关问题下列说法正确的是( )（A）vJ 是由化合物结构的固有特性所决定，测定中不会发生变化（B） v 和 J 都随外加磁场的变化而变化，所以，VJ 是不会变化的（C） V 随外加磁场的变化而变化，而 J 不随外加磁场变化而变化，所以 vJ
8、会随仪器外加磁场变化而变化（D）vJ 会随外加磁场变大而增大，因而有些高级图谱在高磁场仪器中会变成一级图谱（E）vJ 会随外加磁场变大而变小，因此一些一级图谱在高磁场仪器中会变成高级图谱24 影响两组分相对保留值的因素是( )（A）载气流速（B）柱温（C）柱长（D）固定液性质（E）检测器类型25 评价高效液相色谱柱柱效的指标是( )（A）理论塔板高度（B）分配比（C）理论塔板数（D）分离度（E）分配系数三、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。26 紫外一可见分光光度法中偏离 Beer 定律的光学因素有_、_、_、散射光及反射光。27 热导检测器的检测原理是利用组分与载气_的不同来
9、检测组分浓度的变化。28 色谱分离的前提是相邻组分的_不相等。29 薄层色谱法一般操作程序可分为制板、点样、_和显色四个步骤。30 已知 A、B 两物质在某 1m 长的色谱柱上的分离度为 075，在相同色谱条件下欲完全分离 A 和 B，色谱柱长应为_米。31 色谱法按流动相和固定相的状态可分为气相色谱法、液相色谱法和_。32 气相色谱仪的两个最主要部件为_和检测器。33 紫外吸收光谱是由_跃迁产生的，属于电子光谱。34 荧光物质受到紫外光的照射，产生_和_两个特征光谱，可用于鉴别。35 原子吸收分光光度计基本由光源、原子化器、_和检测系统四部分组成。36 正相键合相色谱法中，极性强的组分保留因
10、子大，_流出色谱柱；流动相的极性增强，组分的保留时间_。37 有两种芳烃，其 1HNMR 谱极为相似，都只有两个单峰， 值也大致相同，但化合物(1)的信号面积比为 5：3，结构式为_，化合物(2)的信号面积比为 5：2，结构式为_。38 质谱中离子质量数的奇偶性与离子的组成及离子含电子的数目有关。若离子不含氮原子，奇电子离子的质量数必为_(奇数或偶数)；偶电子离子的质量数必为_(奇数或偶数)。39 分配系数 K 是固定相和流动相中的溶质浓度之比。待分离组分的 K 值越大，则保留时间_。40 百分吸光系数41 活化42 简要说明红外光谱中区别异丙基和叔丁基的方法。43 简述液一液分配色谱和液一固
11、分配色谱的分离原理及其分别适宜分离何种物质。44 简单说明容量因子的物理含义及其与分配系数的关系，并解释为什么容量因子(或分配系数)不等是色谱分离的前提?45 称取含 A 物质的样品 0205g，加水稀释至 100ml，再准确量取此溶液 100ml稀释到 100m1，取此溶液置于 1cm 厚的吸收池中，在 265nm 处测得透光率T=35，求试样中 A 物质的百分质量分数。(A 物质在 265nm 的 E1cm1 =228)46 在一根 3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为 1 分钟，组分 A的保留时间为 14 分钟，组分 B 的保留时间为 17 分钟，峰宽为 1 分钟。试计算：
12、 (1)组分 B 的理论塔板数 n 及塔板高度 H； (2)组分 A 和 B 的调整保留时间； (3)组分 B 的有效塔板数 neff 及有效塔板高度 Heff； (4)容量因子 kA 及 kB； (5)相对保留值rB,A 和分离度 R。47 某化合物分子式为 C8H10O，其 IR 谱及 1HNMR 谱如图 152021 所示。其中 1HNMR 谱中三组峰的积分高度比为 a：b：c=3：2：5，化学位移值分别为a137， b396， c680、690、722。试推测该化合物的结构并说明理由。仪器分析模拟试卷 6 答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 【正确答
13、案】 D2 【正确答案】 C3 【正确答案】 B4 【正确答案】 A5 【正确答案】 C6 【正确答案】 B7 【正确答案】 B8 【正确答案】 A9 【正确答案】 B10 【正确答案】 C11 【正确答案】 D12 【正确答案】 D13 【正确答案】 C14 【正确答案】 D15 【正确答案】 B16 【正确答案】 D17 【正确答案】 A18 【正确答案】 D19 【正确答案】 C20 【正确答案】 C二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。21 【正确答案】 A,B,C,E22 【正确答案】 C,D23 【正确答案】 A,B24 【正确答
14、案】 B,D25 【正确答案】 A,C三、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。26 【正确答案】 非单色光；非平行光；杂散光27 【正确答案】 热导率28 【正确答案】 分配系数29 【正确答案】 展开30 【正确答案】 431 【正确答案】 超临界流体色谱法32 【正确答案】 色谱柱33 【正确答案】 电子能级34 【正确答案】 激发光谱；荧光光谱35 【正确答案】 单色器36 【正确答案】 后；减小37 【正确答案】 甲苯；1，2 一二苯乙烷38 【正确答案】 偶数；奇数39 【正确答案】 越大40 【正确答案】 百分吸光系数：在一定波长时，溶液质量浓度为 1，液层厚度为 1
15、cm 时的吸光度。41 【正确答案】 活化：在一定温度下，加热除去水分以增强吸附剂吸附活性的过程。42 【正确答案】 利用甲基在1380cm 一 1 峰分裂为双峰(共振偶合)，相邻甲基数增多，裂距增大。一般异丙基的裂距在 1530cm 一 1，而叔丁基的裂距在 30cm 一 1 以上。异丙基分裂为两个强度几乎相等、距离较接近的两个谱带(13901380cm 一1，13721365cm 一 1)；而叔丁基在 1375cm 一 1 附近因共振偶合分裂为具有特征形状的一强一弱双峰，较高频的吸收较弱(14001385cm 一 1)，较低频的吸收较强(1375 1360cm 一 1)。43 【正确答案】
16、 液一液分配色谱的保留机制是通过组分在固定相和流动相问的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。液一固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的。最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。44 【正确答案】 容量因子 k 是在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中的质量之比，故又称为质量分配系数。而分配系数 K 是组分在固定相和流动相中的浓度之比。两者的关系是 k=KVsV m，可见容量因子除与固定相、流动相及组分三者的性质有关外，还与固定相和流动相的体积有关。容量因子越大的组分在色谱柱中的保留越强，t
17、 R=tm(1+k)，由于在一定色谱条件下 tm 为定值，如果两组分的 k 相等，则它们的 tR 相等，即不能分离。要使两组分分离，即 tR 不等，则它们的 k(或 K)必须不等，即容量因子 (或分配系数)不等是分离的前提。45 【正确答案】 46 【正确答案】 47 【正确答案】 (1)计算不饱和度 =(2+2810)2=4，推测结构中可能含有苯环。(2)IR：1602cm 一 1、 1586cm 一 1、1498cm 一 1、1477cm 一 1，为 vC=C()；3062cm一 1、3042cm 一 1，为 v-H；754cm 一 1、692cm 一 1， -H；推测有单取代苯环。1246cm 一 1、1049cm 一 1，为 v=C-O-C；推测为芳香醚。2982cm 一 1、2899cm 一 1，为vCH；1444cm 一 1、1389cm 一 1，为&H3；推测有一 CH3。(3) 2HNMR：a、b、c 三组共振信号氢分布之比为 3：2：5，总氢数为 10，所以每组峰对应的氢数分别为3、2、5。由 a137(3H ，t)， b396(2H，q)，推测结构中含有 1 个一 OCH2CH3片段； c680、690、722(5H)提示结构中含有 1 个单取代苯环。(4)综合以上信息，推测该化合物为苯乙醚：
