1、中华人民共和思专业标准蛇纹石矿石分析方法ZB D 51004-U Analytlcal metbods for serpeDtlne ores 本标准适用于舵纹石矿石中硅、钙、模、铝、镶、铁、吸附水含量及烧失量的测定。1 蛇纹石矿石硅含量的测定高氯般脱水重量量法本方法参照采用1805890-1981 (锺矿石和精矿磁含量的测定一-11:量剧。1. 1 方法提要试样用盐酸分解，残渣用碳酸纳熔融后，以原溶液搜出.11日i筒氯酸蒸发冒烟，使硅酸脱水，过滤，灼烧，称絮.11u氢氟酸除砖，也氢氟酸处理事吉珑的重量笨，计算二氧化硅始含量.1.2试lliJ1. 2. 1 无水碳酸纳(GB639-77) ,
2、1.2.2 盐酸(GB622-77) pl. 198/ml (1 + 1 )霎1.2.3 盐酸(5+95) I 1. 2. 高氯酸(GB623一77), 10%, 1. 2. 5 磁重量(GB625-77) ，1.8481描1，1. 2.6 氢氟酸(GB62仕一77)，40%. 1.3 试串革试祥通过1号叙1m籍孔，于1号5-110C烘3在注重，笼子子燥量革中.1.4分析步骤1. 4. I 称取0.58试样称准至0.00028)，童于250ml烧杯中。1. 4. 2 加少量水润摄试样，盖上是提丽血，缓缓加入30mI盐重量。.2.2)，童子也热板上，加热至做沸，用少量水冲洗表面皿，用中速j量滤纸
3、过捕，用热水洗涤烧杯及残渣各3-4次。将滤液和洗液转人原烧杯中保存。1. 4. 3 将残渣和滤纸转入铅端涡中，仔细子燥，灰化，置于马弗炉内，于850C灼烧30min，取出冷却。-1. 4.毒加入38无水碳量最锁(1.2.1).混匀，覆盖18无水碳重量钩，盖上继巍盏，童子马弗炉F电子950c 熔融30min.取出，冷却，将精涡放入原烧杯中低温加热浸取，用水洗出端祸及麓，加20ml高氯酸(1.2.4)。1.毒，毒盖上衰草草应留一条缝).置于毛热板上，直在热至曾高氯藏浓厚自娼妓min，滚下冷王军由于高氯酸用最较大，注意通风安全。1. 4. 6 加5ml盐酸。.2.2)、50ml热水，用少量水冲洗表面
4、服，搅拌使盐类溶解，用中速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻满橡擦净烧杯壁上灼沉淀，合并到滤纸上，用热盐酸(1.2.3)洗涤沉淀5叶6次，再用温水洗10次以上，保留#曾被及llI;液。注，必须洗净离氯巅，以防干爆，灰化时崩溅.1.4.1 于撼液及洗液(1.4.6)中加入10m1高氯重量(1.2.心，以下按分析步骤(1.4.5)-(1.4.的震复操作。1.S 将两次所得沉淀猿于原铅燃城中，仔细干燥、灰化后，童子马弗妒内子1000C灼烧30min.中华人民共和雷化学工业部1986-12-揭发布1987 -09 -01实施325 ZB D 51004-U 取出，置于卡燥器中冷却至窒草草，称重，重复灼烧至恒
5、重。1. 4. 9 用少量水涡温沉淀，1J日3-5漏硫酸(1.2.5) , 10ml氮氟酸(1.2.的，加热蒸发窗尽白烟后，将增搁置于马弗炉内予1000C灼烧30min，取出，最于干燥器中冷却.i!窒温，称重，重靠在灼烧至毯篷。按整个分析步骤进行空白试验。1. 5 分析续果计算:二氧化碳(Si02)含量(X，)以质锺百分数(%)表示，按式(1 )计算zv _ (111 , - 111 ,) - (111 -m Xl = - . . ,. x 100 . .(1) m 式中，111，一一您氟重量处理事号沉淀与结结祸的重量，8 , 111，一一组氟酸处理后沉淀与铅t甘梢的重量，8 , m，-一氧氟
6、酸处理前试tf1J空白与锐地榻的重量，g I m.一一忽氟酸处理后试费u空白与粮t捕的蠢蠢，事，m一t式样重簸.g 1. 6 容许缝本方法平行测定综泉的二氧化硅容许差筐在队55%(绝对信以内，取平f于测定结果的算术平均值作为测定结果。主te绞石矿石哥去含量的测定戴硅酸绑容量法2.1方法提哥哥试样用氮氧化纳然澈，水摸浓重量化，在硝酸溶液中部氯化锈与氟化绑，使硅酸以氟硅酸挥形式沉淀，经过滤洗涤，除去游离酸，将氟硅酸铮沉淀置置于沸水中水解，用i真百里寻靠自告蓝-曾进红作指示剂，用氢氧化纳栋准溶液滴定所析出的氨氟酸。2.2 试剂2.2.1 氮氧化锅(GB62 81) 2.2.2 硝酸钥(GB647-7
7、7)。2.2.草盐酸(GB62:r77) I Pl.19事1m!.2.2.4 硝酸(GB626-78) I p1. 40a!m!. 2.2.5 无水乙穰(GB678 78) I 95%。2.2.6 苯二二甲酸氢铮(GB1257-77)。2.2.7 盼自主(HGB3039一目的I0.5%. 2.2.8 氯化镑(GB646-77) 2.乱氯化铮I25%。2.2.10 氟化饵(GB 1271呵-唰唰吁.刷刷刷z乞.2.1门1氟化告绑串I2沁0%.称草浓虽4辜氟4化草绑跟2.2乞.10) (KF.泣王，0)量鳖E子2塑坦幸料斗杯E中扫.JJ那吕入1坏50ml7水K事和3 5Oml硝酸2.2.4).加氯
8、化御(2.2.的至饱和，放置30min，用快速滤纸过滤，撼掖于塑料瓶中保存备用。主.2.1主硝酸铸-氟化镑洗液s称取5事硝酸苦手(2.2.2)秘28氟化事串(2.2.10).童子塑料绕杯中，加入100mI水至溶解加几滴阳基红指示剂，用5%氮氧化锁和lN盐酸调蛋黄色。2.2.18 .U也钥乙醇洗液s撇取50m!乙董事(2.2.的，加50m!水，加入氯化铮(2.2.的直至饱和(JJU几滴罕荔红指示tf1J房O.IN氮氧化被秘鲁.1N盆磁混至黄色。2.2.14 甲基红I0.5%。称取0.58甲基红，溶于20m!乙醇(2.2.幻，用水稀稀.i!100m I 2.2.1& t鼻百里香盼蓝白酣红指示费U.
9、称取O.098t鼻百恩番勘蓝和0.118盛世红，溶子20mI乙醇(2.2.5)哥020mI水，那O.lN氢氟化镇混.i!鲜哥哥紫色，用水稀草草至1自由ml(可使用一个月。:12 6 ZB D 51004-86 2.2.18 氢氧化锅标准溶液g约O.07N，将氢氧化纳(2.2.1)配制成饱和溶液，宣f照料瓶中，在闭放道至溶液清亮，吸取3.7m)澄清液，放入盛有1000m)不含二氧化碳的水的试剂瓶中(预先直是程磁石灰繁) I接匀。2.2.16.1 标定g称lfi(O.25-0.3g经l05-110C烘至恒重的苯二甲舱氢绑(2.2.的，于250mI烧杯中加100mI水，加热煮沸lml，迅速冷却至室温
10、，加5滴自甘(2.2.门，用氮氧化纳标准溶液( 2.2.16)滴定至粉红色为终点。2.2.16.2 计算，氢氧化纳标准溶液的当最浓度(N)按式(2 )计算2m N=一一一一-一.，.(2) 0.2042 x V 式中:N一一氮氧化锅标准溶液的当量浓度，m-一称取苯二甲酸氢御的辈辈量.g , Y一一满2在对消麓氮氧化锦标准溶液灼体积，m I事。.2042-苯二甲酸氢柳的毫克当量。2.3 试样试样通过10仰m筛，于105-11古烘圣王恒重置于卡燥器中。2.4 分析步骤主.毒.1 称取0.5串试样称准至O.自告02g)，童子铺有3g氢氧化纳(2绷2.1)的银熔棋中，覆盖3g氢氧化锅(2.2.1)，盖
11、上端端留一缝隙)，将对祸童子马弗炉内，缓慢升温至750C，熔融30min，取出稍冷，置于250ml塑料杯中杯中预先加入10m1水)，刀口沸水80m1，迅速盖在上表面阻，待剧烈乍湾停止后，用热水草E革毒室主盖章洗净地涡，在主草持下迅速直在人25m!盐酸(2.2.3)溶液演变为防止硅酸凝聚应一次迅速加入盐酸)，冷却后，移入250m!容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.4.2 移取试液(2.4.1)25ml，置于250m1塑料杯中，加人15m!氯化树溶液(2.2.幻，10m1 E自重量(2.2.谷，在搅拌下加入10m!氟化绑溶液(2.2.10，继续搅拌lmin，沉淀放窒20min以上最好2-4间。注
12、g氟硅酸铮沉淀溶液体积应控制在10ml以肉，泯淀、洗涤、温度应控揣在35C以下.2.4.3 用塑料漏斗或涂蜡玻璃浴溺于自滤。用硝酸斜-氟化绑洗液(2.2.12)洗涤塑料杯及漏斗.洗涤液保捋其颜色不变为止约10次)，再用氯化饵乙醇洗液(2.2.13)洗2-3次。注s她摇洗捺操作，剪E主径为2.5cm的普通滤纸，放在塑料漏斗草草涂峰就溅攒辑内垫始绍孔瓷极主绍:m盖板涂层精，扎通孔a酌，开动抽气泵，加人撼纸桨，期氯化樨乙醇洗液(2.2.13)洗1-2次，再将试液及沉淀用倾泻法过滤击哥拉一次要抽) z. 将沉淀连同纸浆移入理事;杯中.:lJul号盟!(2.2.13)滚滚，澳百里番辈辈辈辈-i!告红指示
13、剂。.2.15) 12-15摘，用氢氧化锦标准溶液中和至稳定的紫色不2读数).加入中性沸水150m1，用氮氧化锅标准溶液泌定至溶液垦鲜明的紫色为终点。接接个分析步骤进行空白试验。注s中性沸水刷一一沸水中加人数摘指示剂【2.2.1日用氮氧化纳(2.2.16)调至紫色-2.5 分析结巢计算二氧化硅(SiO，)含量(X叶以质量百分数(%)表示，接式(3)计算sX ,= (V，-V.)Nx队01502x 100 . .川.u.(3) m 式中I11，一一寸式被所消辈在氢氧化锦标准溶液体积，m 1 1 v 。一一咬白溶液所消耗氢氧化纳标准溶液的体积，时，N一一辈革氧化锦标准溶液灼当量浓度，0.01502
14、一一二氧化硅的毫克当最s327 ZB D 51004-&6 m一一吩取试掖相当于试样重量，8。2.6 容许差本方法乎行测定结果的二氧化硅容许差值在0.55%(绝对值以内，取手行测定结果的算术，平均值作为测定结果。3 蛇纹石矿石钙和镶含量的测定(EDTA容量法本方法参照采用1SO 6233一1983俑矿石和精矿一唱和镶含量的测定-EEDTA容量酬。3. 1 方法提要试样用氢氧化纳熔融，以六次甲基胶和二乙基二硫代氨基甲酸纳分离铁、铝、锺等元素，在强碱性介质中，用EDTA滴定钙，在氨性缓冲介质中，用EDTA滴定钙镶合量。3.2 试剂3.2.1 氢氧化铀(GB629-81)。3.2.2 盐酸(GB62
15、2-77) I1. 198/m1 0 3.2.3 盐酸zl+le .2.4 氨水(GB631-77) , P O. 908/m 1 (1 . 1 )。3.2.5 六次甲基四胶.3.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸纳(铜试剂)(HG 3-962-7的。.2.1 三乙醇胶I1 + 4。3.2.8 氢氧化梆(GB2306-80) I 20%。8.2.9 糊精I4%。称取4草棚精，用水调成糊状，加入100ml沸水。3.2.10 氯化镀(GB65任-77)。3.2.11 氨性缓冲溶液z称取67.58氯化镀(3.2.10)溶于水中，加入570mI氨水(3.2.材，用水稀释至1000m1，摇匀。3.2.12 酸
16、性格蓝K，0.5%。3.2.13 荼盼绿BI 0.5%。3.2.14 氧化钙标准溶液I0.0100酬.称取1.00098于110-120C干燥的基准碳酸钙，置于250m1 烧杯中，加人20ml水，缓慢加10mI盐酸(3.2.3)至溶解后，加热微沸除去二氧化碳，冷却，移入1000m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀-3.2. 15 氧化镇标准溶液，0.0200M.称取0.80608于1000C灼烧至恒重的基准氧化簇，置于25伽l烧杯中，加入20mI水，缓慢加人20ml盐酸(3.2.3)，加热溶解后，冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.2.16 乙三胶四乙酸二锅(EDTA)(
17、GB 1401-78) I 0.02M。称取7.5gEDTA溶于水，稀释至1000m1，摇匀。3.2.16.1 标定g移取20.00m1氧化钙标准溶液。.2.14)，置于250m1烧杯中，加3- 5 m1氧化续标准溶液(3.2.1日，接分析步骤(3.4.心，用EDTA溶液(3.2.16)摘定，同时滴定空白溶液。移取20.00ml氧化镇标准溶液(3.2.15)，置于250ml烧杯中，按分析步骤。.4.5)用EDTA溶液(3.2.16)滴定，同时滴定空白溶液-ti z也可以用钵基准试剂标定EDTA溶液-3.2.16.2 计算EDTA标准溶液的克分子浓度(M)按式(4)计算zM , . V, M=一
18、一一一一-一一. .(4) (V - Vo) 式中M，一一税或钙标准溶液的克分子浓度，M , 428 ZB D 51004一1，一一够取钱或钙标准溶液的体积，mIBV一一寸商定时消耗阻DTA标准溶液的体积，ml s 1.-一-漉空白溶液消辈tEDTA标准溶滚的体织，ml 。3.3 试样试样通过106m筛.J105-110C烘3愤重，呈辈子干燥器中。喜.分析步最8.4.1 称取0.28试样(称准至0.0002剖，置于铺有28氢氧化钩。.2. 1)的银捕塌中，穰蒜28氢氧化销(3.2.1).盖在上柑城盖章(留叫缝隙，i望于马弗炉内，缓慢升温3750C.熔融30mn.取出梢冷，童子250m1烧杯中，
19、泌入50-60ml沸水，迅速盖上表峦鼠，待忌j然作用停11:后，用热水和稀盐酸洗净烟桶，加人10-15ml盐酸(3.2.2)烹溶液消亮。事.2 滴加氨水(3.2.4)至沉淀刚出现，立即加入盐酸(3.2.3)亵沉淀溶麟，加入28六次申然在豆黯(3.2.缸，挂在拌均匀，加入仇1-0.28铜试剂(3.2.衍，搅拌均匀。3.3 移入25伽11容量瓶中，用水稀草草3草u度.illl匀，放置澄清，用中速滤纸干过袍，奔去最初部分捷、液，事.4氧化钙的测定s移取50ml滤被(3.4.剖，置于罚。ml烧杯中，加入约5岳ml水.20ml糊糟溶液(3.2.份，5皿l三乙醇舷溶液(3.2.7)，锺匀，加入15ml氢氧
20、化柳溶液(3.2.幻，使溶被PH12.5.加入2漉磁性锡蓝K(3.2.12) ，5漉荼黯量最B(3.2.13) fflEDTA标准溶液。.2.16)滴定至溶液呈亮蓝蓝色为终点，同耐滴定试剂空白榕液a3.5 氧化镇和氧化钙含量的测定，移取50mI滤液。.4.仰，置于250ml烧杯中，加入约100ml水.5ml三乙费事胶溶液(3.2.，搅匀，第10阻E氨性缓冲溶液(3.2.11)、2漉重量校格蓝K(3.2.12)、6 -7滴茶勘绿B(3.2.13) .用BDTA标准溶液。.2.16)滴定至溶液呈亮绿色为终点。同时滴:iE试剂空白溶液。注，(j)若室温低于15C.滴定对溶液繁温热至30C左右e事j于
21、结合反应正常遂行，酸性错jlK和荼酷绿B由于质最不同，可适当调节其比例使梢定终点明报-3.5 分析结果计算事.5.1氧化钙(CaO)含量(x，)以盖章黛百分数(%)表示，按式(5 )计算zx, = M(V, -l川、x0.05608 x 100 . . ( 5 ) m 式中，M一一-EDTA标准溶液的克分子浓度，M，1，-一一试液中氧化钙所消牵tEDTA标准溶液的休职，ml , 1.，一民化钙空白溶液lfi稍事IBDTA标准溶液的体积.则，0.05608一-每毫升BDTA标准溶液相当于氟化钙的克数3m一一吩取试样溶液相当于试样重量，匾。事.5.2氧化镶(MgO)含量(x仆以质麓百分数(%)表示
22、，按式(6)计算sx _ M C (.;.，). - 1.) ) x 0.04030 x 100 ( 6 ) .- m 式中.M一-BDTA标准溶液的克分子浓度，M , ，一一试液中钙镀含量所消耗EDTA标准溶液的体积，m 1 , v盯一一钙镶含量空白溶液新消辈革EDA标准溶液始体貌，由1事。.04030-一-每昌隆升EDTA标准溶液相当于氟化镑的%数，m一一分取试样溶液相当于试样重量，事。事.辈革事许差本方法乎行测定结果氧化钱容许差值在0.40% (绝对值以内，取SjZ行测定结果的算术乎均值作321 ZB D 51004-86 为测定结果。氧化钙含量小于1%时，容许差值在0.15% (绝对值
23、)以内，含量大于1%容许差值在0.20 %t绝对值以内，取卓行测定结果的算术平均值作为测定结果。4 蛇纹石矿石铁含量的测定(三氯化铁重错酸梆容量法)4.1 方法提要试样用氢氧化纳熔融盐酸酸化，在盐酸介质中用二氯化锡将大部分三价铁还原，在磷锦酸存在下，以甲基橙为指示剂，用三氯化铁还原剩余的三价铁，以二苯胶磺酸纳为指示剂用重铭酸锦标准溶液滴定。4.2试J4.2.1 氢氧化纳(GB629-81)。4.2.2 盐酸(GB622-77) I P1. 198/ ml。4.2. 盐酸a1 + 40 4.2.4 硫酸(GB625一77)I P1. 848/ml 2.5 磷酸(GB1282一77)I1. 70g
24、jm 1. 4.2.8 磷酸I5 + 95. 4.2.7 硫-磷混酸，将150mI硫酸(4.2.4)缓缓加人700m1水中，冷却后加人150m 1磷酸(4. 2.的，搅匀。4.2.8 氯化亚锡(GB638-78) I 5%。称取58氯化亚锡.溶于20m1盐酸(4.2.2)用水稀释至100m 1，存放于棕色瓶中。4.2.8 确锦酸纳I10 %。称取108钩酸钩，溶于100m1磷酸(4.2.们中。4.2.10 三氯化铁(HGB3122-59) I 15-20% (1 + 100)。量取三氯化铁1m1与100m1盐酸(4.2.3)搅匀。4.2. 11 甲基橙(HG B 3089-59) I 0.1
25、%. 4.2.12 高锺酸御(GB643一77)I 0.5%. 4.2.13 二苯胶磺酸纳105%。称取0.58二苯胶磺磁纳，溶于100m1，水中，加入1-2摘硫酸(4.2.4)搅匀。4.2.14 硫酸亚铁胶(GB661-77) I O.OIN。称取3.928硫酸亚铁胶CFe80.(NH，80. . 6H，OJ于烧杯中，用少量水溶解，加10滴硫酸(4.2.心，移人1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.15 重格酸绑(GB1259一77)I基准试剂。4.2、16重错酸饵标准溶液I0.01 OOON。称取0.49038已于150c烘子lh并冷至室温的重格酸绑(4.2.15)于烧杯中以
26、少量水溶解，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3 试样试样应通过106m筛，于105-110C烘至恒重置于干燥器中。4.4 分析步骤4.4.1 称取0.58试样称准至0.0002盼，置于铺有38氨氧化纳(4.2.1)的银J:It揭中，覆盖38氢氧化纳(4.2.1)，盖上钳锅盖留一缝隙)，置于马弗炉内，缓慢升温至750C熔融30mln.取出稍冷置于250m1烧杯中，加入50-60ml沸水，迅速盖上表面皿，待剧烈作用停止后，用热水及稀盐酸洗出垠锅，加入20m1盐酸(4.2.2)至溶液清亮，移人250ml容量瓶中，用水稀释至U度，摇匀。4.4.2 移取(4.4.1)试液50ml置于
27、25伽nl烧杯中，加热浓缩至30ml，加10m1盐酸(4.2.刀，取下滴加氯化亚锡(4.2.8)至溶液呈浅黄色若加入氯化亚锡过量可滴加高镜酸绑(4.2.12)使溶液复呈浅黄色)，加水稀释至60m1，控制溶液温度30-60C，加10滴磷锦酸纳(4.2.的，加I滴甲基橙溶液(4.2.11)，滴加三氯化铁溶液(4.2.10)，由红色恰变为无色，将溶液稀释至100m1. 4.4.3 立即加入10mI硫-磷混酸(4.2.门，二滴二苯胶磺酸纳溶液(4.2.13)，用重络酸御标准i30 ZB D 51004-86 溶液(4.2.16)滴定至稳定紫色为终点。注g还原近终点时，三氯化铁溶液(4.2.10)应缓慢
28、加入，以免过量。若莫过量，可精加重格酸柳标准溶液(4.2.16)至部分铁氧化，补加1滴甲基橙溶液(4.2.11).再摘加三氯化铁溶液由红色恰变为无色。将三价铁还原后，放置时间不宜过长，应在5min内用重错酸饵标准溶液滴定。4.4.4 空白测定z随同试样操作，仅还原时不加氯化亚锡，加入硫磷混酸后，加入5m1硫酸亚铁胶(4.2.14)，二滴三苯镀横酸铀(4.2.13)，用重错酸柳标准溶液(4.2.1的滴定至紫色为终点，所提重格酸树标准溶液毫升数为A，再加5m1硫酸亚铁钱溶液，用重铅酸幸甲标准溶液滴定，所耗毫开数为B。试样空白所辈在重错酸柳标准溶液毫升数为Vo;A-B。4.5 分析结果计算三氧化二铁
29、(Fe，0，)含量(X仆以质量百分数(%)表示，按式(7)计算sX , ; _V-Vo) xNxO.0798Lx 100 . . (7) m 式中，V一-4式液所消耗重错酸铮标准溶液体积，ml , Vo一一雪白溶液所消耗重格酸伺标准溶液体积，ml , N-一-重错酸饵标准溶液当量浓度，m一一计取试液相当于试样重量，g , 0.07985一一三氧化二铁的毫克当量。4.6 容许差本方法乎行测定结果的三氧化二铁容许羞健在0.25%(绝对值以内，取平行测定结呆的算术乎均值作为测定结果。E 蛇纹石矿石铝合量的测定(EDTA容量法本方法参照采用1801169一1975(铸合金铝合量的测定L5.1 方法提要
30、试样经碱熔盐酸酸化，用六次甲基四胶傻铁、铝成氢氧化物沉淀与大量镇分离，以盐酸溶解沉淀中的铁、铝等，除去部分硅，加入过量的EDTA络合铝及其他元素，在pH5.5-6以二甲盼橙为指示剂用铸标准溶液滴定过量的EDTA，加入氟化纳置换出与铝络合的EDTA，用钵标准溶液滴定。5.2 试剂5.2.1 氮氧化纳(OB629- 81) , 5.2.2 氢氧化钩，20 %, 5.2.8 氟化纳(0B 1264-77) , 5.2.4 盐酸(OB622一77)，1.lsg/m 5.2.5 盐酸，1 + 1 , 5.2.8 盐酸，1 + 3 , 5.2.7 盐酸，2 + 98 , 5.2.8 氨水(OB631一77
31、)，0.90g/m1 (1 + 1) , 5.2.9 冰乙酸(OB676-78) ，1.05g/m1， 5.2.10 冰乙酸，1 + 1 , 5.2.11 乙酸纳(OB693一77), 5.2.12 六次甲基四i!l，20% , 5.2.18 氯化镀(OB658-77) , 5.2.14 氯化核洗涤液，2g氯化镀(5.2.13)溶于100m水中，加入2-3滴氨7.1.(5.2.的，5.2.15 乙酸-乙酸铀缓冲溶液(pH帽的s称取260g乙酸纳(5.2.11)(N aC, H ,O,. 3H , O) 溶于500m1水中，加10m冰乙酸(5.2.的，用水稀释至1000m1, 331 ZB D
32、51004一5.2.16 乙二胶囚乙重量二锅缸DTA) (GB 1401-78) ，约O.02M，5.2.17 无;K乙醇(GB678一78), 5.2.18 二EfI酸橙，0.2 %。称放0.28二EfI重量橙溶于20m17(中，iJo80m I乙董事(5.2.17)摇匀.ll: f一棕色瓶中，5.2.19 刚果红试纸，5.2.20 主E铁氟化镑t5 %多5.2.21 铝片(99.99%), 5.2.22 铝标准溶液，O.OI00M。称取0.26988铝片(5.2.21).毁于聚四氟乙烯烧杯中，加10mI 氢氧化销(5.2.衍，温热溶解后，那20ml盐酸(5.2.幻，jJo热至溶液清亮，冷却
33、，移入1000白i容过瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，5.2.28 乙酸镑(HG3-1098-77) .约O.OIM军.2.草草.1 量已串;, 称取2.28乙盖章镑(Zn(CH.COO) ,. 2H，0)溶于水，主D2ml泳乙重量(5.2.幻，用水稀释至1000m1，摇匀。5.2.23.2 标定s移取铝标准溶液(5.2.22)20m 1于250mI烧杯中，用水稀草草至100m1.加入15mlEDTA (4.2.16)按分析步骤4.4.4町4.4.5进行。5.2.23.3 乙酸钵溶液的克分子浓度M按式(8 )计算品1=坐L主LHH-. .忧v 式中sMt一一锦标准溶液的克分子浓度.M , v.一一
34、移取铝标准溶液的体寂，回I, V一一滴定时所附乙酬溶液体积.m I。5.3 试样i式辛辛通过106弘回筛，于105-110:淤?恒蠢，盖子子镰荡中。5.4 分析步骤5.1 称取0.28试样称准窒仇。在02纱，童子毒者28氮氧化钝(5.2.口的银m揭中，覆盖28氮氧化纳(5.2.1).盖上t甘祸盖留一缝隙).置于马弗炉内缓慢升温至150:.熔融30min，取出稍冷，置于250mI烧杯中，加入50-60ml沸水，迅速盖上表面皿，待剧烈作用停止后，用热水及精盐酸浅出浴场，加入10-15由1盐酸(5.2.4)在溶液清事IS.5.4.2 将溶液加热至沸，加入18氯化锥(5.2.13)用氨水(5.2.的中
35、和釜沉淀刚出现，立即滴加盐酸(5.2.5).?E沉淀溶解，在搅拌下缓慢加入20mI六次甲基四胶溶液(5.2.12).刀口热至沸取下，待沉淀凝聚，趁热揭出!定量滤纸过滤，烧热氯化镀洗涤液(5.2.14)洗涤烧杯和沉淀各两次。5.4.3 用约30ml热量在醺(5.2.5)淋洗沉淀，溶液以原烧杯承接，用热稀盐酸(5.2.7)洗涤至无铁用ill1铁氧化绑溶液(5.2.20)检坠).控制溶液体积在100-150ml.5.4 iJu入10-lsmIEDTA溶液(5.2.16)(幸在量应使溶液中铁、铝等离子完全络合并过重3-5 m 1)，加一小块刚果红试纸(5.2.19).滴加氨水(5.2.的中和至试纸变红
36、，加10mI乙酸-乙酸锦缓冲溶液(5.2.15)，加然煮沸2min，II呈下冷却.?E室温，加4-5泌二甲酸橙溶液(5.2.18) ffl乙酸铃标准溶液(5.2.23)滴定至溶液变为微红色不计读数。5.4.5 加入0.58氟化纳(5.2.3)揽匀，煮沸2屿.3mi n，取下冷却至室温，补加1-2滴二EfI盼橙(5.2.1衍.ffl乙酸镑标准溶液(5.2.23)漉定交微红色为终点，按整个分析步骤进行空白试验。5.5 分析结果计算三氧化二铝(A1，0，)含量(X叶以质量百分数(%)表示，按式(9 )计算zZB D 5100.-86 X , = M(V-Vo) xO.05098 m 式中gM一一乙酸
37、钵标准溶液的克分子浓度，M , V一一寸式液所消耗乙酸铸标准溶液的休积，ml , Vo一一空白溶液所消耗乙酸镑标准溶液的体积，时，m一一称取试样重量，且，0.05098一句毫升乙酸镑标准溶液相当于氧化铝的克数。注2本方法测定结果为铝铁含量，蛇纹石铁含量0.001%。5.6 赛许差x 100 . . (9) 本方法乎行测定结果三氧化二铝合量小于1%时，容i午差值在0.1% (绝对值以内，含量大于1%，容许羞值在0.15% (绝对值以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。S 蛇纹石矿石镰含量的测定丁二翻院光度法6.1 方法提要试样用王水、硫酸分解，以酒石酸饵纳为掩蔽剂，在有氧化剂存在的氨性溶
38、液中，镇与丁二嗣肝生成酒红色络合物，测量其吸光度。6.2 试剂6.2.1 盐酸(GB622-77)，1. 199/ml , 6.2.2 硝酸(GB626一78)I1.40gjm 1, 6.2.8 硫酸(GB625-77), P1. 84g/m I( 1 + 1) , 6.2. 酒石酸饵纳(GB1288-77) I 20% , 6.2.5 过硫酸镀(GB655一77)I 5% (用时配制), 6.2.8 氢氧化纳(GB62981) I 5% , 8.2.7 丁二嗣后I1%。称取Ig丁二翻腾溶于100ml氢氧化纳溶液中(6.2.6)，8.2. 氨水(GB631一77)I0.90g/ml， (1 +
39、 1) , 8.2.氟化御(GB1271-77) , 8.2.10 氧化镶标准溶液，8.2.10.1 配制s称取1.0000g氧化镰光谱纯于100ml烧杯中，加入25m1盐酸(6.2.1)，盖上表团皿，低温加热至溶解完全，冷却后用水稀释至1000m1，摇匀，此溶液1m1含lmg氧化镇。8.2.10.2 移取50ml镶标准溶液(6.2.10.1)，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液lml含10s氧化镶。8.2.10. 移取50m1镰标准溶液(6.2.10.幻，置于500ml容量施中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液Iml含10问氧化镶.3 试样试样通过10lilm筒，于105至1l
40、0C烘至恒重，置于干燥器中。8. 分析步骤.1 称取0.2&试样称准至0.0002g)置于200ml聚四氟乙烯烧杯中，加10ml盐酸(6.2.1)、3ml硝酸(6.2.2)和0.5&氟化梆(6.2.份，于电热板上加热溶解并蒸发至近千，加入5ml硫酸(6.2.份，加热冒白烟3- 5 min，冷却。加入30ml水煮沸使可榕性盐类全部溶解，移入100ml容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀，干过滤，奔去最初部分iI液.2 移取10ml滤液(6.4.1)2份，分别置于50ml容量瓶中，分别按分析步骤6.4.3和6.4.4进行。. 显色液s加10ml酒石酸饵纳溶液(6.2.4)用氨水(6.2.的中和至试液的黄
41、色开始消失，再过量2ml，加入10ml过硫酸镀(6.2.5)，立即加5ml丁二翻腾(6.2.7)，用水稀辈革至刻度，摇匀.放置15-20m，n.333 Z B D &1004 -88 8.4.4 参比液a加10ml酒石酸铮纳溶液(6.2.心，用氨水(6.2.的中和至试液的黄色开始消失.再过量2m1.加入10ml过硫酸镀(6.2.的，用水稀串串至刻度，摇匀。8.4.& 将溶液6.4.3和6.4.4移人lcm比色皿中，以参比液(6.4.4)为参比，在波长530nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化镰量。8.5 工作曲线的绘制移取(6.2.10.3)溶液。.00.2.00. 4.00. 6.
42、00. 8.00. 10.00m 1氧化镰标准溶液，分别置于6个50ml容量瓶中.t辈分析步骤(6.4.3)进行，以下再按(6.4.5)测量莫吸光度，以吸光度为纵坐标，以相应的银含量为横坐标绘制工作曲线。8.8 分析结果计算氧化镇(NiO)含量(XIO)以质量百分数(%)表示，按式(10)计算，XIO =二三旦ZX100. . . . . . .,. (10) 式中，c 一-从工作曲线上查得的氧化镰含量，8，m-_份取试液相当于试样重量.1108.7 鲁许差m 本方法平行测定结果的氧化镰容许差值在0.03% (绝对值以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7 蛇纹石矿石烧失量的测定重量法
43、)7.1 方法键要试样置于马弗炉内，在950C灼烧直至恒重，以失去的重量计算灼烧失量-7.2 试样试样通过106m筛，于105-110C烘至恒重置于于燥器中。1.1 分析步.称取1.008试样置于已灼烧至恒重的瓷J:It祸中，置于马弗炉内，逐渐升高温度至950C灼烧1-1.5h.取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温称重，反复灼烧至恒重再次灼烧时间为30mi的。1.4 分析结果计算灼烧失量(X)以质量百分数(%)表示，按式(11)计算，X = 式中，m，一一呐饶前试样和精桐重量.8, m，一一吐甘烧后试样和地桐重量，且，m一寸式样重量.8. 7.& 事许垂ml -ml -m x 100 . . .
44、 (11) 本方法平行测定结果的烧失量容许差值在0.30% (绝对值以内，取平行测定结果的算术平均值，作为测定结果. 蛇纹石矿石眼附水含量的测定重量ii;)8. 1 方法提要称取直径小于lcm的试样10008.于105-110C烘干，根据失重计算吸附水含量。8.2 -f提倡和鄙血8.2.1 天平g称量2000且，感量18.8.2.2 烘箱g附温度自动控制器。3:1 j .2.8 盛样器，瓷盘.8 试样试样粒度g直径小于1cm。.4 分析步囊ZB D 51004一称取试样10008(称准至18)均匀平铺于已知重量的瓷盘中，置于烘箱内在105-1l0C烘干2h(在烘1h.后，用玻捧轻轻搅拌一次。取出冷却后称重，再干燥称重，直至两次称重之差不大于28.5 分析结果的计算吸附水量(X11)以质量百分数(%)表示，按式(12)计算，口I-G, Xa2=-L-4-x lo。. . (12) m 式中，G，一一干燥前试样和资盘重量，81 G，一一干燥后试样和资盘重量，事，m一-i式样重量，8. .8 鲁许攀本方法平行测定结果容许差值在0.15% (绝对值以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。附加说明，本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部化工矿山设计研究院归口.本标准由化工矿山设计研究院负责起草.本标准主要起尊人李岚麟、史淑明、朱娟、满琳.335
