1、1专题七 物质的制备与合成专题检测卷（七）（时间：90 分钟 满分：100 分）1.（7 分）某兴趣小组按下列方案完成“由含铁的久置的废铝片制备硫酸铝晶体”的实验：步骤：取一定量的废铝片样品，加足量的 NaOH 溶液，反应完全后过滤；步骤：边搅拌边向步骤的滤液滴入稀硫酸至溶液的 pH89，产生白色的 Al（OH） 3沉淀，静置、过滤、洗涤；步骤：将步骤中得到的沉淀溶于足量的稀硫酸；步骤：将得到的溶液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，干燥。请回答下列问题：（1）步骤的操作中需用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和 ，过滤的目的是_。（2）步骤中可能发生的反应的离子方程式为_，_。（3）步骤中溶液 pH89 时，检
2、验沉淀是否沉淀完全的方法是_，除控制溶液的 pH89 可以得沉淀外，还有更好的做法：_；理由：_。解析 （1）因为 Al 能与 NaOH 溶液反应而铁与 NaOH 溶液不反应，故过滤是为了除去铁等难溶性杂质。（2）久置的铝表面有一层致密的氧化物薄膜，所以加入 NaOH 溶液后发生两个反应：Al 2O3与 NaOH 溶液反应、Al 与 NaOH 溶液反应。（3）若沉淀完全，则取上层清液少许于试管中，继续滴加少量的稀 H2SO4，不会产生白色2沉淀。因为 Al（OH） 3是两性氢氧化物，它可以溶于过量的稀 H2SO4中，故更好的做法是将稀 H2SO4改为通入 CO2。答案 （1）漏斗 除去铁等难溶
3、性物质（2）Al 2O32OH 3H 2O=2Al（OH） 42Al2OH 6H 2O=2Al（OH） 3H 2 4（3）取少量静置后的上层清液于试管中，用滴管滴入少量的稀 H2SO4，若无沉淀生成，则表明沉淀完全 通入 CO2 Al（OH） 3不会溶于 H2CO3溶液（或 CO2的水溶液）2.（8 分）ClO 2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制成 NaClO2固体，以便运输和贮存。过氧化氢法制备 NaClO2固体的实验装置如图 1 所示。已知：2NaClO 3H 2O2H 2SO4=2ClO2O 2Na 2SO42H 2O2ClO2H 2O22NaOH= =2NaClO2O
4、 22H 2OClO2熔点59 、沸点 11 ；H 2O2沸点 150 图 1图 2请回答：（1） 仪器 A 的作用是_；冰水浴冷却的目的是_（写两种） 。（2） 空气流速过快或过慢，均降低 NaClO2产率，试解释其原因_。3（3） Cl 存在时会催化 ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO 2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：_（用离子方程式表示） ，H 2O2Cl 2=2Cl O 22H 。（4） H2O2浓度对反应速率有影响。通过图 2 所示装置将少量 30% H2O2溶液浓缩至 40%，B处应增加一个设备。该设备的作用是_
5、，馏出物是 。（5） 抽滤法分离 NaClO2过程中，下列操作不正确的是 。A.为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B.先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀C.洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀D.抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头解析 （1）A 瓶的特点是“短进长出”的空集气瓶，作安全瓶，防止倒吸。ClO 2沸点 11 ，用冰水浴，可以防止挥发。同时防止 H2O2的分解。 （2）空气流速过快，会带出 ClO2气体，使其与 H2O2反应不充分；空气流速过慢，ClO 2的浓度过高，由题给信息“浓度过高易分解” 。 （3）Cl 在酸性条件下被 ClO 氧化为 Cl2。
6、 （4）由题信息“H 2O2沸点 150 ” ，馏 3出物为 H2O。答案 （1）作安全瓶，防止倒吸 防止 ClO2挥发，防止双氧水分解（2）空气流速过快反应不充分，空气流速过慢 ClO2浓度过高易发生分解（3）2ClO 2Cl 4H =2ClO2Cl 22H 2O 3（4）降低体系压强，减少双氧水分解 H 2O （5）C3.（8 分）硫酸亚铁铵（NH 4） 2SO4FeSO46H2O为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：步骤 1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。步骤 2 向处理过的铁屑中加入过量的 3 molL1 H2SO4溶液，在 60 左
7、右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得 FeSO4溶液。步骤 3 向所得 FeSO4溶液中加入饱和（NH 4） 2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。请回答下列问题：（1）在步骤 1 的操作中，下列仪器中不必用到的有 （填仪器编号） ；4铁架台 燃烧匙 锥形瓶 广口瓶 研钵 玻璃棒 酒精灯（2）在步骤 2 中所加的硫酸必须过量，其原因是_；（3）在步骤 3 中， “一系列操作”依次为 、 和过滤；（4）本实验制的硫酸亚铁铵晶体常含有 Fe3 杂质。检验 Fe3 常用的试剂是 ，可以观察到的现象是_。解析 步骤 1 是溶液加热和过滤操作，用不到；亚铁离子在加热过程中会水解，因而要
8、加酸抑制亚铁离子的水解；步骤 3 是抑制亚铁离子的水解下的蒸发与结晶过程。答案 （1） （2）抑制亚铁离子的水解 （3）加热浓缩 冷却结晶 （4）KSCN溶液 溶液显血红色4.（10 分）乙酸正丁酯是一种重要化工原料，某实验小组利用图 1、图 2 装置合成乙酸正丁酯（夹持装置已略去） ，发生的化学反应为：CH3COOHCH 3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3H 2O 浓 硫 酸 可能用到的有关数据见下表：相对分子质量 沸点/ 密 度（ gcm 3） 水中溶解性正丁醇 74 117.2 0.80 微溶乙酸 60 118.1 1.05 易溶乙酸正丁酯 116 126.5
9、 0.90 微溶实验步骤如下：在图 1 的圆底烧瓶中，装入 7.0 g 正丁醇和 7.0 g 冰醋酸，再加入 34 滴浓硫酸。如图 1 所示，安装分水器和回流冷凝管。加热圆底烧瓶，待反应基本完成后，停止加热冷却后将分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。先后用水、10%碳酸钠溶液洗涤。分离得到的酯层再用水洗涤后倒入锥形瓶中，加无水硫酸镁干燥。5将干燥后的酯层倒入图 2 的蒸馏烧瓶中，加热蒸馏。收集 124 126 的馏分，称得质量为 7.0 g。回答下列问题：（1）图 2 冷凝管中冷水从 口流入（用字母表示） ；仪器 d 的名称是 。（2）分液漏斗使用前需 并洗净备用。分离上
10、下层液体时，应先 ，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（3）实验中产生的副产物的结构简式为_（任写一种） 。用 10%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是_。（4）实验 1 圆底烧瓶 c 的容积最适合的是 （选填字母） 。A.25 mL B.50 mLC.250 mL D.500 mL（5）分水器中预先加水至略低于支管口。在加热过程中，除去生成水的操作是_：判断反应基本完成的标志是_。（6）实验中，乙酸正丁酯的产率为 。解析 乙酸和正丁醇在浓硫酸作催化剂的条件下发生反应生成乙酸正丁酯。利用除去生成的水的方法促使酯化反应正向移动，提高反应的转化率。生成的水和酯冷凝回流到分水器中，由于乙酸正丁酯
11、不溶于水且密度小于水，所以在上层。 n（CH 3COOH）0.117 mol， n（C 4H10O）0.094 5 mol，乙酸过量，乙酸正丁酯的产率为100%63.9%。7.0 g0.094 5 mol116 gmol 1答案 （1）b 尾接管（或牛角管） （2）检漏 打开分液漏斗上端的玻璃塞 （3）CH3CH2CH=CH2 除去产品中含有的乙酸、硫、酸等杂质（4）B （5）打开分水器下端的活塞，让水流出 分水器中水面高度基本不再变化 （6）63.9%5.（10 分）已知：阿司匹林药片中一般添加少量的辅料（都不溶于水，也不与 NaOH 溶液反应） ；酚类物质与 FeCl3溶液在弱酸性条件下能
12、发生显色反应。某课外学习小组为检验阿司匹林有效成分中的官能团并测定乙酰水杨酸在药片中的含量，进行了如下实验：6.验证乙酰水杨酸中具有羧基和酯的结构（COOR） 。将一片阿司匹林研碎后溶于水，静置，各取清液 2 mL 于两支洁净的试管中；向一支试管中加入 ，若观察到 ，即证明乙酰水杨酸中的羧基；向另一支试管中加入适量 NaOH 溶液，加热几分钟，冷却后逐滴滴入稀 H2SO4，再向其中滴入 FeCl3溶液，边加边振荡，若观察到溶液逐渐变为 色，即证明乙酰水杨酸中具有酯的结构。回答下列问题：（1）将上述三处空白补充完整。（2）实验中滴加稀 H2SO4的作用是_。.该学习小组设计了如下实验方案测定乙酰
13、水杨酸在药片中的含量：称取阿司匹林样品 m g； 将样品研碎，溶于 V1mL a molL1 NaOH 溶液（过量）中并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；向锥形瓶中滴加几滴指示剂，用浓度为 b molL1 的标准盐酸反滴未反应的 NaOH 溶液，消耗盐酸的体积为 V2mL。回答下列问题：（3）往阿司匹林中加入过量 NaOH 溶液并加热，发生反应的化学方程式为 ；其中，加热的目的是_。（4）不能将阿司匹林溶于水后直接用 NaOH 溶液进行滴定的原因是_。（5）根据实验中记录的数据，阿司匹林药片中乙酰水杨酸的质量分数的表达式为：_。解析 .阿司匹林的主要成分为： 属于多官能团化合物，可
14、用 NaHCO3溶液验证其分子结构中含COOH： NaHCO 3 CO 2H 2O，要验证其分子结构中含酯基，可先加 NaOH 溶液煮沸后调整溶液 pH，再验证其水解产物（ 遇 FeCl3发生显色反应） 。.在进行中和滴定测乙酰水杨酸在药片中的含量时，因乙酰水杨酸难溶于水，与 NaOH 反应缓慢，指示剂不能灵敏指示出反应终点，故不能直接用 NaOH 溶液滴定。而采取将阿司匹7林样品研碎，然后加入过量 NaOH 溶液，再用 HCl 滴定过量 NaOH 溶液的酸碱滴定方法。设m g 样品含乙酰水杨酸 x g，则有3NaOH CH 3COONa2H 2O 3NaOH180 g 3 molx g （1
15、0 3 V1a10 3 V2b）molx 610 2 （ aV1 bV2）18010 3（ aV1 bV2）3w 100%610 2（ aV1 bV2）m答案 .（1）NaHCO 3溶液（或石蕊试液） 有气体生成（或石蕊试液变红） 紫 （2）中和多余的 NaOH 以调节溶液 pH，恢复乙酰水杨酸水解产物分子结构中的酚羟基.（3） 3NaOH CH 3COONa2H 2O 加快乙酰水杨酸 水解的化学反应速率 （4）乙酰水杨酸难溶于水，且与 NaOH 溶液反应缓慢，指示剂不能灵敏指示出反应终点（5） 100%610 2（ aV1 bV2）m6.（10 分） （20159 月浙江学考调研，31）某研
16、究小组以粗盐和碳酸氢铵（NH 4HCO3）为原料，采用以下流程制备纯碱（Na 2CO3）和氯化铵（NH 4Cl） 。已知盐的热分解温度：NH 4HCO3：36 ；NaHCO 3：270 ；NH 4Cl：340 ；Na 2CO3850 请回答：（1）从 NaCl 溶液到沉淀 1 的过程中，需蒸发浓缩。在加入固体 NH4HCO3之前进行蒸发浓缩优于在加入 NH4HCO3固体之后，其原因是_。（2）为提高 NH4Cl 产品的产率和纯度，需在滤液 1 中加入氨水，理由是_；8步骤 X 包括的操作有_。（3）测定 NH4Cl 产品的纯度时，可采用的方法：在 NH4Cl 溶液中加入甲醛使之生成游离酸（4N
17、H 4Cl6HCHO= =（CH 2） 6N44HCl6H 2O） ，然后以酚酞为指示剂，用 NaOH 标准溶液（需用邻苯二甲酸氢钾基准物标定）进行滴定。下列有关说法正确的是 。A.为了减少滴定误差，滴定管、锥形瓶均须用待装液润洗B.标准 NaOH 溶液可以装入带有耐腐蚀旋塞的玻璃滴定管中C.开始滴定前，不需擦去滴定管尖悬挂的液滴D.三次平行测定时，每次需将滴定管中的液面调至“0”刻度或“0”刻度以下的附近位置若用来标定 NaOH 标准溶液的邻苯二甲酸氢钾基准物使用前未烘至恒重，则测得 NH4Cl 产品的含量比实际含量 （填“偏大” 、 “偏小”或“无影响” ） 。解析 （1）NH 4HCO3
18、受热易分解，会造成浪费。 （2）加入氨水可提高 NH 的浓度和及时补 4充 NH3。 （3）A 项，锥形瓶若用待测液润洗会消耗过多的滴定液而使结果偏高，错误；C项，滴定管尖的液体会多消耗待测液而使结果偏低，错误。未烘干会消耗过多的邻苯二甲酸氢钾从而使得 c（NaOH）偏大，则测得的 HCl 的量偏大，致使测得 NH4Cl 产品的含量比实际含量偏大。答案 （1）可避免 NH4HCO3的分解 （2）抑制 NH 水解、使 NaHCO3转化为 Na2CO3、补充 4煮沸时损失的 NH3 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 （3）BD 偏大7.（8 分）硫酸亚铁晶体（FeSO 47H2O）在医药上作补血剂。为测定
19、补血剂中铁元素的含量，某化学兴趣小组设计了两套实验方案：方案一 滴定法 用酸性 KMnO4溶液滴定测定铁元素的含量。反应原理：5Fe 2 MnO 8H =5Fe3 Mn 2 4H 2O 4（1）实验前，首先要精确配制一定物质的量浓度的 KMnO4溶液 250 mL，配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、胶头滴管外，还需 （填仪器名称） 。（2）上述实验中 KMnO4溶液需要酸化，用于酸化的酸是 。A.稀硫酸 B.浓硝酸C.稀硝酸 D.稀盐酸（3）某同学设计的下列滴定方式中，最合理的是 （夹持部分略去） （填字母序号） 。9方案二 重量法 操作流程如下：（4）步骤中除用 H2O2外还可以使用的物
20、质是 。（5）步骤是否可以省略 ，理由是_。（6）步骤中一系列操作依次是：过滤、洗涤、 、冷却、称量。（7）假设实验无损耗，则每片补血剂含铁元素的质量 g（用含 a 的代数式表示） 。解析 （1）依据题意，配制一定物质的量浓度的 KMnO4溶液 250 mL，还需 250 mL 容量瓶（必须带上容量瓶的规格） 。 （2）由于高锰酸钾有强氧化性不能用盐酸酸化，也不用强氧化性酸（硝酸）酸化，通常用稀硫酸酸化。 （3）由于高锰酸钾有强氧化性会腐蚀橡胶管，故只能用酸式滴定管（B 装置）进行滴定实验。 （4）除用 H2O2外还可以使用氯水氧化Fe2 。 （5）因为 Fe2 与碱反应后的产物在空气中加热不
21、能得到纯净的 Fe2O3，无法准确计算 Fe 的含量，所以必须先用 H2O2氧化 Fe2 来实现。 （6）步骤依次将 Fe（OH） 3过滤、洗涤、灼烧Fe（OH） 3分解得 Fe2O3、冷却、称量。 （7）每片补血剂含铁元素的质量： a g160 gmol1 256 gmol1 10 片0.07 a g/片答案 （1）250 mL 容量瓶 （2）A （3）B （4）氯水（等其他合理的氧化剂） （5）不能 因为 Fe2 与碱反应后的产物在空气中加热不能得到纯净的 Fe2O3，故无法准确计算 Fe 的含量 （6）灼烧 （7）0.07 a8.（9 分）茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿（C
22、HCl 3） ，178 时快速升华。另外茶叶中还含有 11% 12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。现从茶叶中提取咖啡碱流程如下：步骤：称取一定量的茶叶，放入右图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入 95%乙醇，用水浴加热，连续提取 1.5 小时。10步骤：待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。步骤：趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入 3 4 g 生石灰粉使成糊状，低温蒸干，并压碎块状物。步骤：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在 180 左右。当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，
23、停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡因。回答下列问题：（1）实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是_。（2）溶解抽提时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙醇的原因是_。（3）提取器中虹吸管的作用是_。（4）冷凝器中冷却水 进 出（选填“a”或“b” ） 。（5）生产过程中可循环使用的物质是_。（6）在粗产品中加入生石灰的原因是_。解析 （1）粉末状反应时，可增大接触面积，加快了溶解速率。 （2）乙醇是一种绿色的有机溶剂，氯仿在光照时会生成有毒的光气。 （3）虹吸管可以方便提出生成物。 （4）冷凝管中的水为下进上出。 （5）回收提取液中的乙醇可以继续用于茶叶的溶解。 （6）丹宁酸转化成钙盐后
24、，不易升华，便于分离。答案 （1）加快溶解提取的速率，提高浸出率 （2）乙醇比氯仿绿色环保 （3）控制提取管中液体的体积 （4）a b （5）乙醇 （6）将丹宁酸转化为熔沸点更高的丹宁酸钙，有利于升华时得到纯净的咖啡碱9.（8 分）某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备 Cu（NO 3） 23H2O 晶体，并进一步探究用 SOCl2制备少量无水 Cu（NO 3） 2。设计的合成路线如下：Cu屑 （ 含 Fe） 足 量 HNO3 调 pH Cu（ NO3） 2溶 液 Cu（ NO3） 23H2O晶 体 SOCl2 无 水Cu（ NO3） 2已知：Cu（NO 3） 23H2O Cu（NO 3）
25、2Cu（OH） 2 CuO 170 200 SOCl2熔点105 、沸点 76 、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。请回答：11（1）第步调 pH 适合的物质是 （填化学式） 。（2）第步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_。_为得到较大颗粒的 Cu（NO 3） 23H2O 晶体，可采用的方法是 （填一种） 。（3）第步中发生反应的化学方程式是_。（4）第步，某同学设计的实验装置示意图（夹持及控温装置省略，如图 1）有一处不合理，请提出改进方案并说明理由_。图 1装置改进后，向仪器 A 中缓慢滴加 SOCl2时，需打开活塞 （填“a” 、 “b”、或“a和 b”） 。（5
26、）为测定无水 Cu（NO 3） 2产品的纯度，可用分光光度法。已知：4NH 3H2OCu 2 =Cu（NH 3） 4H 2O；Cu（NH 3） 对特定波长光的吸收程度24 24（用吸光度 A 表示）与 Cu2 在一定浓度范围内成正比。现测得 Cu（NH 3） 的吸光度 A24与 Cu2 标准溶液浓度关系如图 2 所示：图 212准确称取 0.3150 g 无水 Cu（NO 3） 2，用蒸馏水溶解并定容至 100 mL，准确移取该溶液10.00 mL，加过量 NH3H2O，再用蒸馏水定容至 100 mL，测得溶液吸光度 A0.620，则无水 Cu（NO 3） 2产品的纯度是 （以质量分数表示）
27、。解析 （1）调节 pH 促进 Fe3 水解生成 Fe（OH） 3沉淀，除去 Fe3 杂质。加入能和 H 反应的物质，并且保证“不引入杂质” ，用铜的化合物，如 CuO、Cu（OH）2、CuCO 3、Cu 2（OH） 2CO3等。 （2）蒸发浓缩的操作需要用到蒸发皿，加热到表面有晶膜（不能加热到有大量晶体析出，那是蒸发结晶） 。可以通过减缓冷却结晶的速率来控制晶体的大小，速率慢，晶体颗粒较大。 （3）反应物为 Cu（NO 3） 23H2O 和 SOCl2，生成物有Cu（NO 3） 2及两种酸性气体 SO2和 HCl（可能理解为 SOCl2与水反应） 。 （4）由于制备无水Cu（NO 3） 2，
28、为了防止 B 中有水蒸气进入 A 中，在 A、B 装置之间增加干燥装置。由于采用恒压滴液漏斗，只需要打开活塞 b 就可以放出液体（因为有连通管，使内、外压强相等，有利于液体流出） 。 （5）当 A0.620 时，此时相当于 c（Cu 2 ）1.5510 3 molL1 ， n（Cu 2 ）1.5510 3 molL1 0.1 L1.5510 4 mol，Cu（NO 3） 2%100%92.5%。1.5510 4mol100 mL10 mL188 gmol 10.315 g答案 （1）CuO 或 Cu（OH） 2或 Cu2（OH） 2CO3（2）将溶液转移至蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一
29、层晶膜 减慢冷却结晶的速度（3）Cu（NO 3） 23H2O3SOCl 2=Cu（NO 3） 23SO 26HCl（4）在 A、B 之间增加干燥装置，防止 B 中水蒸气进入反应器 A b（5）92.5%10.（7 分）谷氨酸一钠盐是味精的主要成分，谷氨酸一钠盐在水溶液中存在如下平衡：（1）当前我国生产味精主要采用淀粉发酵法，其中第一步是使淀粉水解为单糖。实验室中检验淀粉水解产物可选用的试剂是 。A.NaOH 溶液、氨水、AgNO 3溶液B.H2SO4溶液、氨水、AgNO 3溶液C.NaOH 溶液、CuSO 4溶液D.H2SO4溶液、CuSO 4溶液13（2） “沙伦逊甲醛滴定法”可用于测定味精
30、中谷氨酸一钠盐的含量。其方法如下：将一定质量的味精样品溶于水，再向溶液中加入 36%甲醛溶液，发生的反应如下：RNH2HCHORN= =CH2H 2O（R 表示除“NH 2”外的基团） ，再以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液进行滴定。上述测定过程中加入甲醛的目的是_。滴定终点的实验现象为_。（3）味精中常含食盐，有两个同学分别设计甲、乙两种方案来测定味精中 NaCl 的含量。甲方案：取一定质量味精样品溶于水，加入足量稀硝酸酸化的硝酸银溶液，充分反应后，（填写操作步骤） ，称量沉淀质量。乙方案：取 m g 味精溶于水，加入过量浓度为 c1 molL1 的 AgNO3溶液，再加入少量 溶液做指示剂，
31、用浓度为 c2 molL1 的 NH4SCN 溶液进行滴定，当溶液变为红色时，达到滴定终点。已知：AgSCN 是难溶于水的沉淀。设测定过程中所消耗的 AgNO3溶液和 NH4SCN 溶液的体积分别为 V1 mL 和 V2 mL，则该味精样品中 NaCl 的质量分数是 。答案 （1）AC（2）掩蔽氨基，避免氨基影响羧基和 NaOH 的中和反应 溶液由无色变为红色且半分钟不褪色（3）过滤、洗涤、干燥 Fe（NO 3） 3 %5.85（ c1V1 c2V2）m11.（8 分）乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备原理如下：已知：14苯胺易被氧化。乙酰苯胺、苯胺和醋
32、酸的部分物理性质如下表：物质 熔点 沸点 溶解度（20）乙酰苯胺 114.3 305 0.46苯胺 6 184.4 3.4醋酸 16.6 118 易溶实验步骤如下：步骤 1：在 50 mL 圆底烧瓶中，加入 5 mL 苯胺、7.5 mL 冰醋酸及少许锌粉，依照如图装置组装仪器。步骤 2：控制温度计示数约 105 ，小火加热回流 1 h。步骤 3：趁热将反应混合物倒入盛有 100 mL 冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。请回答下列问题：（1）步骤 1 中加入锌粉的作用是_。（2）步骤 2 中控制温度计示数约 105 的原因是_。（3）步骤 3 中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中， “趁
33、热”的原因是_。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 、 （填仪器名称） 。（4）步骤 3 得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是_。解析 （1）苯胺具有还原性，反应中易被氧化，加入 Zn 可以保护苯胺。 （2）若温度高，会将反应物乙酸蒸出，则会降低反应物的利用率，若温度低，则不能将水蒸发出去。 （3）冷却过程中会将产物析在瓶壁上，不易处理。 （4）对粗产品多次结晶，可提纯有机物。答案 （1）防止苯胺被氧化，同时起着沸石的作用（2）温度过高，未反应的乙酸蒸出，降低反应物的利用率，温度过低，又不能除去反应生成的水（3）若让反应混合物冷却，则固体析出沾在瓶壁上不易处理 吸滤瓶 布氏漏斗 （4）重结
34、晶1512.（7 分）肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼（N 2H4H2O）：CO（NH 2） 22NaOHNaClO= =Na2CO3N 2H4H2ONaCl实验一：制备 NaClO 溶液（实验装置如图甲所示）（1）配制 30%NaOH 溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有 （填序号） 。A.容量瓶 B.烧杯C.烧瓶 D.玻璃棒（2）因后续实验需要，需利用中和滴定原理测定反应后锥形瓶中混合溶液的 NaOH 的浓度。某同学准备利用标准盐酸直接对一定体积的待测液样品进行滴定，选用酚酞为指示剂。根据你的分析，他的实验 （填“能”或“不能” ）成功，理由是_。（3）NaClO 有强氧化
35、性，可以跟水合肼反应，生成的气体产物是无色无味的，请写出该反应的离子方程式：_。实验二：制取水合肼（实验装置如图乙所示）控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集 108114 馏分。（4）分液漏斗中的溶液是 （填标号） 。A.CO（NH 2） 2溶液B.NaOH 和 NaClO 混合溶液实验三：测定馏分中肼含量。称取馏分 5.000 g，加水配成 250 mL 溶液，移出 25.00 mL，用 0.100 0 molL1 的 I2溶16液滴定。 （已知：N 2H4H2O2I 2=N24HIH 2O）（5）有关移液管的说法不正确的是 （填序号）
36、。A.移液管是准确量取一定体积液体的量具B.移液管使用前要检漏C.放出液体时，将移液管垂直放入稍倾斜的容器中，并使管尖与容器内壁接触，松开手指使液体全部流出D.移液管使用完毕，应立即洗净（6）实验编号 待测液体积（mL） 初读数（mL） 终读数（mL）1 25.00 0.00 18.022 25.00 0.20 21.303 25.00 1.40 19.38根据以上数据，计算馏分中水合肼（N 2H4H2O）的质量分数为 。解析 本题考查化学实验和元素化合物的相关知识。难度较大。 （1）配制 30%NaOH 溶液时容易出于惯性思维而选容量瓶，其实这里只需要烧杯、量筒和玻璃棒就可以了。 （2）NaClO有漂白性会干扰指示剂的显色。 （4）选 B 可以防止生成的 N2H4H2O 与瓶内的 NaClO 发生氧化还原反应而降低 N2H4H2O 的产率。 （6）先对数据进行分析处理，可以发现实验 2 的数据误差太大，舍弃。实验 1、3 的平均值为 18.00 mL，则馏分中水合肼的质量分数为100%9.000%。答案 （1）BD （2）不能 次氯酸钠有漂白性（3）N 2H4H2O2ClO =N23H 2O2Cl （4）B （5）B （6）9.000%17
